无转子流变仪
无转子流变仪是用于测定橡胶、塑料等高分子材料粘弹性参数的仪器。
仪器特点
1.测量精度高:采用非接触式或特殊设计的非旋转机制,避免了传统转子流变仪中转子与试样之间的摩擦和干扰,测量更准确。
2.稳定性和重复性好:利用传感器技术和数据处理算法,能够实时、准确地捕捉材料的流动与变形信息,减少了机械磨损和误差来源,提高了测量的稳定性和重复性。
3.适用范围广:可用于测量高粘度聚合物、复杂流体以及食品等行业的特殊材料的流变性能。
核心功能
?1.测定硫化参数?:测量橡胶硫化过程中的小转矩、大转矩、焦烧时间、正硫化时间等关键参数,用于橡胶配方优化和工艺控制。?
?2.分析分子结构?:通过观察高分子材料中不同尺度分子链的响应,表征分子量及分布,评估材料的支化程度、填充性能等。?
?3.评价加工性能?:模拟加工条件,预测材料的可加工性,帮助选择工艺参数(如温度、时间)并指导配方设计。
工作原理
无转子流变仪的基本原理是:在恒定温度和振荡频率下,通过测量胶料在硫化过程中对振荡施加的阻力(即扭矩)的变化,来反映其模量(刚性)和黏弹性随时间的演变过程。具体过程如下:
1.密闭模腔与试样
仪器上下各有一个金属模腔,形成一个密闭的测试腔体。
将未硫化的橡胶试样放入下模腔中。
2.加热与加压
模腔由电加热系统快速升温至设定的硫化温度(如150°C、160°C等),并保持恒温。
上模腔在气压或液压驱动下向下移动,对试样施加恒定的闭合力(通常为8.5 kN或11.5 kN),确保试样与模腔紧密接触,无滑动。
3.振荡与扭矩测量
关键特征:与“有转子”流变仪不同,无转子流变仪的上模腔是固定的,而下模腔(或内部转子)以微小角度(通常±0.5°或±1°)做正弦波振荡。
当下模腔振荡时,会带动胶料发生剪切形变。
在硫化初期,胶料呈黏流态,阻力小,传递的扭矩小。
随着硫化反应进行,分子链之间形成交联网络,胶料逐渐由黏性向弹性转变,刚性(模量)增大,对振荡的阻力也随之增大,导致测量到的扭矩上升。
扭矩传感器实时记录这一变化,并转化为最小转矩(ML)、最大转矩(MH)、焦烧时间(ts1/ts2)、正硫化时间(t90)等关键参数。
操作步骤
一、试验前准备
1.环境检查:
确保设备放置在稳固、水平、通风良好的台面上。
环境温度:15℃~35℃,相对湿度<85%,避免阳光直射和强电磁干扰。
检查电源电压(通常为AC 220V±10%)是否符合要求。
2.气源准备:
连接洁净、干燥的压缩空气源(压力0.5~0.8 MPa)。
确保气路无泄漏,空气需经过油水分离器过滤,防止水分和油污进入气缸。
3.开机预热:
打开电源开关,启动仪器。
进入控制系统,设定测试温度(如150℃、160℃等),启动加热。
等待模腔温度稳定(通常需15-30分钟),系统提示“恒温”或“Ready”后方可进行测试。
4.试样准备:
称取适量未硫化胶料(通常8~10g),制成略大于模腔直径的圆片。
试样表面应平整、无杂质、无气泡。
二、开始测试
放置试样:
使用镊子或手套将试样放入下模腔中心位置,避免污染和损伤模腔表面。
启动测试程序:
在控制软件或面板上选择或输入测试方法(如GB/T 16584、ASTM D5289等),设定振幅(如±0.5°)、频率(通常1.67 Hz)、测试时间(如30分钟)等参数。
点击“开始”或“Start”按钮。
自动加压与测试:
上模腔自动下压,对试样施加恒定闭合力(如8.5 kN)。
下模腔开始以设定角度振荡,扭矩传感器实时采集数据。
软件自动绘制硫化曲线(扭矩vs.时间),并计算ML、MH、ts1、t90等参数。
三、试验结束
1.取出试样:
测试完成后,上模腔自动升起。
使用塑料或木制刮刀小心取出已硫化的胶样,避免划伤模腔。
2.数据保存与分析:
保存测试数据和曲线,打印或导出报告。
根据标准评估硫化特性。
维护保养
一、日常维护
1.清洁模腔:
每次测试后,用铜刷或尼龙刷清除模腔内的胶屑。
若有顽固残留,可用蘸有酒精或丙酮的棉布擦拭,严禁使用金属刮刀。
清洁后可涂抹少量硅油防锈(非测试面)。
2.检查气路:
定期排水,检查气管有无老化、漏气。
3.保持设备清洁:
用干布擦拭外壳,防止灰尘进入内部。
二、定期维护(建议每月或每100次测试后)
1.校准温度:
使用经计量认证的温度传感器校准模腔实际温度,确保控温精度(±0.3℃内)。
2.校准闭合力:
使用标准测力计校准上模腔的闭合力,确保符合标准要求(如8.5±0.5 kN)。
3.检查振荡系统:
检查振荡机构是否灵活,有无异响或卡滞。
4.检查密封圈:
检查上下模腔密封圈是否老化、变形或破损,必要时更换,防止漏气或压力不足。
三、长期停用保养
1.彻底清洁模腔和设备表面。
2.在模腔表面涂抹防锈油。
3.断开电源和气源。
4.用防尘罩覆盖设备。
注意事项
1.严禁空振:未放置试样时,切勿启动测试,以免损坏振荡机构。
2.避免超温:设定温度不得超过设备最高允许温度(通常200℃)。
3.使用正确试样量:过多会导致压力过大,过少则无法充满模腔,影响结果。
4.定期更换易损件:如密封圈、气动元件等,建议每1-2年检查更换。
5.专业校准:建议每年送第三方计量机构进行一次全面校准,确保测试结果权威有效。
应用领域
一、橡胶配方研发与优化
1.筛选硫化体系:快速评估不同硫化剂(如硫磺、过氧化物)、促进剂、活性剂(如氧化锌、硬脂酸)的组合对硫化速度、焦烧安全性、交联密度的影响。
2.优化配方比例:通过对比不同填料(炭黑、白炭黑)、增塑剂、防老剂等添加量对ML(流动性)、MH(交联密度)、t90(正硫化时间)的影响,确定最佳配方。
3.新材料开发:用于评估新型弹性体、生物基橡胶、纳米复合材料等的硫化行为。
二、工艺参数确定与优化
1.确定最佳硫化时间(t90):为生产线提供关键工艺参数,避免欠硫(性能不足)或过硫(性能下降、能耗增加)。
2.评估加工安全性(ts1/ts2):预测胶料在混炼、压延、挤出等加工过程中的焦烧风险,确保生产安全。
3.研究温度影响:通过在不同温度下测试,建立硫化动力学模型,指导硫化工艺设计。
三、原材料与产品质量控制(QC)
1.原材料验收:对进厂的生胶、再生胶、配合剂进行批次检验,确保其硫化特性稳定,防止因原料波动导致产品质量问题。
2.混炼胶质量监控:检测每批次混炼胶的ML、MH、ts1、t90等参数,确保混炼均匀性和工艺一致性。
3.成品质量追溯:当成品出现性能问题时,可通过追溯混炼胶的流变曲线进行原因分析。
四、生产过程监控与一致性保障
1.在线/离线监控:在生产线定期取样测试,实时监控胶料硫化特性的稳定性,及时发现异常并调整工艺。
2.批次一致性验证:确保不同生产批次的产品具有相同的硫化性能,保障产品性能的一致性。
五、教学与科研
1.高校与研究机构:用于高分子材料、橡胶工程等专业的教学实验和科学研究,研究硫化机理、交联动力学、老化行为等。
2.发表论文与标准制定:提供符合国际标准(如ISO、ASTM、GB)的测试数据,支持科研成果发表和行业标准修订。