玻璃光反应釜
玻璃光反应釜是一种用于光化学反应的实验室设备。
基本结构
1.玻璃釜体
通常由高硼硅玻璃（如GG-3.3）制成，具有优异的透光性、耐高温（-80℃～280℃）、耐腐蚀性能。
常见容积：50 mL到5 L，适用于小试到中试实验。
2.釜盖接口（标准磨口设计，如24/40）
搅拌口：连接搅拌桨或磁子
加料口：用于添加试剂
温度计插口：实时监测反应温度
进气/出气口：通入惰性气体（如N?、Ar）保护或抽真空
冷凝回流口：连接冷凝管，防止溶剂挥发
3.双层结构
夹层可通入导热介质（如冷水、热水、导热油），实现反应液的加热或冷却控温。
4.光源系统（核心部分）
固定在釜体外部或插入内部，提供持续稳定的光照。
常见光源类型：
LED灯（主流）：节能、寿命长、波长可选（如365nm紫外、450nm蓝光）
卤素灯/氙灯：模拟太阳光，用于全光谱反应
汞灯：强紫外输出，用于高能光反应（注意安全）
5.搅拌系统
磁力搅拌：适用于小容量、低粘度体系
机械搅拌：通过搅拌轴和桨叶实现，适用于大容量或高粘度反应
工作原理
玻璃光反应釜的工作原理是基于光化学反应的原理，通过在透明玻璃反应器中提供可控的光照、温度和搅拌条件，实现特定化学反应的进行。其核心是利用光能激发反应物或催化剂，引发或加速化学反应。具体如下
1.光照激发
光源（如LED、汞灯、氙灯）发出特定波长的光（如紫外光365nm、可见光450nm），照射到反应液。
反应体系中的光敏剂或催化剂（如TiO?、有机染料）吸收光子能量，电子从价带跃迁至导带，产生高活性的电子-空穴对。
2.产生活性物种
电子（e?）和空穴（h?）参与氧化还原反应：
空穴与水或OH?反应生成·OH（羟基自由基）——强氧化剂
电子与氧气反应生成·O??（超氧自由基）——强还原剂
3.引发化学反应
这些高活性自由基攻击有机分子，实现：
有机合成（如C-C键形成）
污染物降解（如染料、苯系物分解）
水分解产氢/产氧
光聚合等
4.辅助条件协同作用
搅拌：使反应物均匀受光和混合，提高反应效率。
控温：通过双层夹套循环导热介质（如冷水或油），维持反应温度稳定。
气氛控制：通入惰性气体（N?、Ar）排除氧气干扰，或通H?、O?参与反应。
使用步骤
一、使用前准备
1.检查设备完整性
确认玻璃釜体无裂纹、划痕或应力点。
检查各接口（磨口）是否清洁、无破损。
确保密封圈完好、无老化。
2.清洗反应釜
用去离子水和适当溶剂（如乙醇、丙酮）清洗釜体内外壁及釜盖，防止杂质干扰反应。
擦干或晾干，避免水滴残留。
3.安装到位
将反应釜固定在铁架台上，确保稳固。
连接好冷却/加热循环装置（如低温恒温槽）的进出水管到夹套层。
二、加料与密封
1.加入反应物
通过加料口将反应溶剂和试剂加入釜内，液面不超过釜容积的70%，预留空间防止沸腾溢出。
2.安装釜盖
按需安装以下组件：
搅拌桨或磁子
3.温度计
冷凝管（防止溶剂挥发）
进气/出气管（用于通惰性气体）
通保护气体（如需要）
通入氮气（N?）或氩气（Ar）5~10分钟，排除反应体系中的氧气，防止副反应。
三、开启控制系统
1.开启搅拌
打开搅拌开关，调节转速（通常200–800 rpm），使液体形成均匀旋涡，避免飞溅。
2.设置温度
启动外接循环控温设备（如恒温槽），设定目标温度（如25℃、50℃等）。
待温度稳定后再开始光照。
3.开启光源
打开LED光源电源，选择合适波长（如365 nm用于TiO?催化）。
调节光强（如有可调功能），开始光照计时。
注意：避免空釜照射，防止玻璃局部过热破裂。
四、反应过程监控
1.观察反应液颜色、状态变化。
2.监控温度是否稳定。
3.记录反应时间、光照强度、取样时间点等参数。
五、反应结束操作
1.关闭光源
先关闭LED灯，让光源冷却几分钟。
2.停止搅拌与控温
关闭搅拌电机。
停止循环泵，断开冷热介质连接。
3.冷却至室温
待反应液冷却后再进行后续操作，防止高温开盖导致喷溅或玻璃炸裂。
4.取样或出料
通过取样口取样分析，或拆卸釜体倒出产物。
5.彻底清洗
实验结束后立即清洗釜体、搅拌桨、密封圈等，防止残留物腐蚀玻璃或堵塞接口。
维护保养
1.日常清洁：
反应结束后：立即用适当的溶剂（如去离子水、乙醇等）清洗釜体内部，彻底清除残留物，避免结晶或腐蚀。
外部清洁：用软布擦拭玻璃釜体外壁，保持透明度，便于观察。避免使用硬物刮擦，以防划伤或破裂。
密封件清洁：拆卸并清洗搅拌轴密封件、法兰密封圈等，检查其是否老化或损坏。
2.检查与更换：
玻璃部件：定期检查釜体、釜盖、视窗等玻璃部件是否有裂纹、划痕、应力点或腐蚀迹象。一旦发现损伤，应立即停止使用并更换，以防在压力或温度变化下发生爆裂。
密封件：O型圈、垫片等密封件易老化，需定期检查其弹性和完整性，及时更换。
搅拌系统：检查搅拌桨是否变形、腐蚀，搅拌电机运行是否平稳，有无异响。
3.存放：
清洗干净并彻底干燥后存放。
存放于干燥、无尘、温度稳定的环境中，避免阳光直射（特别是长时间存放）。
避免与其他硬物碰撞，最好有专用支架或包装。
4.操作注意事项：
温度控制：严格遵守玻璃材质的耐温范围（如硼硅玻璃通常耐温-80°C至+280°C），避免急剧的温度变化（热冲击），加热和冷却过程应缓慢进行。
压力限制：玻璃反应釜通常为常压或微正压操作，严禁超压使用。使用时需确保排气通畅。
光照系统：根据反应需求选择合适的光源（如汞灯、氙灯、LED灯等），注意光源的散热，避免局部过热导致玻璃破裂。定期检查光源强度和冷却系统。
化学品兼容性：确认所用溶剂和反应物对玻璃材质无腐蚀性。强碱（如浓氢氧化钠溶液）对玻璃有腐蚀作用，应特别注意。
5.定期维护：
建立维护记录，定期对整机进行检查，包括电气系统、温控系统、真空系统（如配备）等。
对于长时间未使用的设备，使用前应进行全面检查。
应用领域
1.光化学合成：
用于合成对光敏感的有机化合物，如光引发剂、光敏染料、药物中间体等。
实现光催化反应，如光催化降解有机污染物、光催化水分解制氢等。
2.材料科学：
合成纳米材料、量子点、光响应性高分子材料等。
研究光聚合反应，制备光固化树脂、光刻胶等。
3.环境科学：
模拟和研究光催化降解水体或空气中的有机污染物（如染料、农药、VOCs等）。
开发新型光催化剂并评估其性能。
4.生命科学与制药：
进行光敏药物的合成与研究。
模拟生物体内的光化学过程，如光合作用相关研究。
光动力疗法相关药物的研发。
5.新能源研究：
太阳能转化材料的研究，如人工光合作用、光解水制氢等。
6.教学与科研：
高校和科研机构进行光化学基础研究和教学演示的理想设备。