气质联用色谱仪
气质联用色谱仪是一种用于物理学领域的仪器。
应用领域
气质联用色谱仪在多个领域有广泛应用,包括但不限于:
1.环保领域中检测环境污染物。
2.医药领域中分析药物成分、代谢物以及药物与蛋白质的相互作用。
3.食品科学中检测食品添加剂、残留农药等。
4.代谢组学研究中分析生物样本中的代谢物。
注意事项
一、实验前准备
1.样品制备
在进行气质联用色谱仪实验前,需要对样品进行预处理和制备。不同的样品需要采用不同的方法,因此在制备样品时要严格按照实验方案进行,并注意不同样品制备所需的时间和方法的不同。
2.设备准备
进行气质联用色谱仪实验前,要检查仪器设备的状况,确保仪器能正常运行。检查仪器的常规方法包括检查仪器的废气排放管是否通畅,检查气路连接是否严密,检查试剂瓶是否装满,检查仪器加热系统是否正常等。
3.实验室保持清洁
实验室应保持干净整洁,操作台面上不应有杂物。实验人员应该穿戴实验服,并在进行实验前进行彻底的手部清洁。
二、实验操作
1.仪器操作
实验人员要熟悉气质联用色谱仪的操作规程,操作时要认真按照实验步骤进行。在仪器操作过程中,应注意每个步骤的时间,以免对结果产生影响。
2.样品注入
进行样品注入时,需要使用正确的注射器和样品制备器,并按照实验方案进行注入。注入过程中要注意不要将空气吸入管道中。
3.数据采集和记录
实验中的数据采集和记录非常重要。实验人员应该记录每个仪器的参数,并按照实验方案制定的方法,对数据进行采集和分析。
三、实验后处理
1.数据分析
实验结果需要进行数据分析,以得出正确的结论。在数据分析过程中,要认真检查原始数据和计算结果是否准确,并进行必要的校验、对比和统计。
2.结果解释
实验结果需要根据实验方案中预设的目标来进行解释。在结果的解释过程中,要分析结果的可信度和可重复性,并考虑结果产生的未知误差。
操作步骤
气质联用色谱仪的操作流程主要包括开机、方法编辑、数据采集、数据分析和关机五个步骤。
1.开机:
-打开氦气钢瓶总阀,调节减压阀使压力指示为0.5MPa。
-打开电脑并进入工作站界面,然后打开气相色谱(GC)和质谱检测器(MSD)的开关,并使仪器完成自检。
-在工作站中点击“Instrument”图标,进入工作站,在听到“嘟”的一声后,仪器和电脑连接成功。MSD将自动进入抽真空、离子源及四极杆升温的程序。
2.方法编辑
-在工作站的提示下,设定好进样口温度、进样模式、分流比、柱温、载气流速等参数。
-设定完毕后,给编辑的分析方法命名并保存。
3.数据采集
-从Instrument Control视图中,编辑待测样品文件名称、样品名称等相关信息。
-单击Start Run,如采用自动进样方式会退出此面板并开始采集,如采用手动进样方式,需按提示先在GC面板按予运行键,然后进样、在GC面板上按Start键。
4.数据分析
-点击电脑桌面的“Data Analysis”图标,进入数据处理系统。
-选择File/Load Data File,在目录下查找并调出所需文件。
-将鼠标移至所要分析的色谱峰,双击鼠标右键,得到该色谱峰的质谱图,系统将自动给出该色谱峰可能对应的化合物的结构式等信息。
-在Data Analysis窗口的栏中,选取Method/Edit Method进入积分参数的编辑步骤。选取Chromatogram/Integration Results察看积分结果。
5.关机
-将仪器的进样口及柱箱的温度降至室温。
-在Instrument Control界面中选取View/Diagnostics/Vaccum Control。在Diagnostics界面选取Vaccum /Vent,仪器进入放空状态。
放空完成后关闭工作站及电脑,然后关闭GC、MSD,最后关闭氦气钢瓶。
工作原理
气质联用色谱仪的原理主要基于气相色谱(GC)和质谱(MS)技术的结合,通过气相色谱的分离能力和质谱的高灵敏度及选择性,实现对复杂混合物中组分的定性和定量分析。具体如下:
气相色谱部分的工作原理是加热液体样品,使其转化为可以被气体携带的蒸气。气体(称为载气或流动相)通过涂有化学物质(固定相)的长细玻璃管或金属管(色谱柱)运输样品。当蒸发的化合物被推过色谱柱时,它们在与固定相相互作用时速度会减慢,根据化学性质的不同,不同化学物质到达色谱柱末端所需的时间有所不同。随着化学物质的分离,它们被转移到质谱仪中。
质谱部分的工作原理是通过离子源将样品分子电离,形成离子和碎片离子。这些离子在质量分析器中按照荷质比(m/z)大小被分开,进行质谱检测。常见的质量分析器包括四级质量分析器、磁式扇形质量分析器、双聚焦质量分析器等。不同荷质比的离子到达检测器,离子束信号转变为电信号,并通过电子倍增器等检测器放大,最终获得质谱图——带正电荷的离子碎片质荷比与其相对强度之间关系的棒图。