顺序式波长色散X荧光光谱仪WDX400仪器简介

WDX4000顺序式波长色散X射线荧光光谱仪是天瑞仪器承担的国家重大科学仪器专项项目的研究成果，具有完全的自主知识产权，并拥有多项国家专利。WDX4000采用了大量创新性和通用化的设计，配有40位自动进样器，性能优异，操作简便。

2015年12月14日，环保部发布了《HJ 780-2015 土壤和沉积物无机元素的测定——波长色散X射线荧光光谱法》（以下简称“HJ 780-2015”），正式确立了土壤中无机元素的检测方法。2016年中，国务院正式向社会公开《土壤污染防治行动计划》（“土十条”）全文，全面加强土壤污染的治理。为配合国家开展土壤检验和治理工作，江苏天瑞仪器股份有限公司（以下简称“天瑞仪器”）推出的WDX4000型波长色散X射线荧光光谱仪及其相关应用方法，可用于测定土壤和沉积物中25种无机元素和7种氧化物，完全符合HJ 780-2015标准的要求。

实验部分

参考标准：

HJ 780-2015 土壤和沉积物无机元素的测定——波长色散X射线荧光光谱法

GB 17378.3  海洋监测规范 第3部分 样品采集、贮存与运输

GB 17378.5  海洋监测规范 第5部分 沉积物分析

HJ/T 166    土壤环境监测技术规范

                       图 1 WDX4000仪器外观图

设备和试剂

设备：WDX4000：波长色散型X射线荧光光谱仪；

分析天平：0.1mg；

自动粉末压片机：压力30吨，保压时间30s；

非金属筛：孔径0.075mm，200目。

          试剂：硼酸（H3BO3）：分析纯。

土壤标样：市售有证标样GSS1——GSS27；

样品前处理

土壤样品的采集和保存按照HJ/T 166执行，沉积物样品的采集和保存按照GB17378.3和GB17378.5执行。样品的风干或烘干按照HJ/5 166及GB17378.5相关规定进行操作。样品烘干后，对样品进行研磨，后过200目非金属筛，于105℃烘干备用。

称量5.0g样品于压片机模具中，以硼酸镶边、垫底，在压片机上以30吨压力，保压30秒的条件压制成≥7mm的薄片。最终制成如图 2、图 3的薄片。样品表面要平滑，不能有粉末脱落。

                                                                            图2 压片样品正面图

                                                                               图3 压片样品侧面图

工作曲线的建立和样品测量

在配套软件中新建土壤工作区，设置HJ780-2015中25种无机元素和7种氧化物，软件自动生成每个元素相应的测试参数，然后对每个元素的实际角度和PHA参数进行单独设定。仪器参数设定完成后，对有证标样逐一测试，得到每个元素的净强度，便可建立含量与强度的工作曲线。土壤成分较为复杂，在拟合曲线过程中，很多元素之间存在相互干扰，需要对其作基体、谱线重叠等校正或采用内标法等手段重新拟合曲线，最终得到优异的线性关系曲线。然后对样品进行检出限、准确度和稳定性等方面的测试。

 检出限测试结果

空白基体：测试选用的空白基体是含70% SiO₂ 的硼酸与SiO₂ 的混合物。将7克分析纯SiO₂ 与3克硼酸混合研磨30s后，取5克样品进行压片。压片机参数为：压力30T，保压时间30s。

检出限测试是对空白基体进行连续20次的测试，计算其强度的标准偏差。然后根据检出限公式3倍的标准偏差与仪器灵敏度进行运算求出其检出限。