等规萃取装置 型号:SY33-M153149库号：M153149

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GB/T 2412-2008聚等规指数测试方法

本方法适用于聚等规指数的测试。

　　在本方法测试条件下，等规指数规定为不溶于沸腾的聚重量占试样重量的百分数。

一、设备、仪器与试剂

1. 设备、仪器

　　（1）粉碎机：能将粒料粉碎成直径为0.3-0.6毫米或有同等效果的机器；

　　（2）筛子：孔径0.3和0.6毫米各一个；

　　（3）电热套：体积250毫升；

　　（4）调压器：与电热套配套使用；

　　（5）烘箱；

　　（6）真空烘箱；

　　（7）分析天平：感量0.1毫克；

　　（8）架盘天平：感量0.1克；

　　（9）萃取装置：见图1；

　　萃取器：（带圆底烧瓶）见图2：

　　冷凝器：见图3；

　　玻璃砂漏斗：见图4，在室温下装满范馏水，其流经时间为45-90秒；

　　带孔玻璃漏斗：见图5；

注：图中尺寸单位毫米计。

　　（10）秒表；

　　（11）培养皿；

　　（12）洗瓶；

　　（13）搪瓷盘；

　　（14）定量滤纸：φ15厘米；

　　（15）干燥器；

　　（16）量筒。

2. 试剂；

　　（1）：分析纯，无芳香成分；

　　（2）：分析纯

　　（3）干冰。

二、操作步骤

3. 试样准备：将适量的料料试样和约2倍量的干冰放在搪瓷盘中混匀，然后将其粉碎（或研磨）成小颗粒，粉碎后的试样进行筛分，选取颗粒直径为0.3-0.6毫米的试样；对于粉料，可将试样直接进行筛分，选取颗粒直径为0.3-0.6毫米的试样。

4. 试样干燥及退火：将适量上述试样放在培养皿中，置于真空烘箱内，使氮气余压保持在180毫米汞柱，于140±2℃干燥2小时；对于粉料，减压至余压50毫米汞柱，于70±2℃干燥2小时，然后将试样置于干燥器内冷却1小时。

5. 将洗净的玻璃漏斗放在100-105℃的烘箱内干燥1.5小时（一般即可恒重），置于干燥器内冷却1小时，然后称量，到0.1毫克（为防止吸湿称量时可将其置于称量瓶中）。

注：1 粒料用玻璃漏斗

2 粉料用装有滤纸筒的带孔玻璃漏斗。

6. 将冷却后的试样在架盘天平上称5克移入已称量的漏斗内，再次称量，到0.1毫克。

7. 在萃取器提取阱底部横放一玻璃短管，将称好试样的漏斗置于萃取器内（测试粉料时不放玻璃短管）。

8. 在圆底烧瓶中，加入200毫升，放几粒沸石，加热至即将沸腾，装好萃取装置，接通冷却水，萃取器用棉布套保温。

9. 从装好萃取装置到冷凝液由冷凝器下端滴下滴的时间应控制在6-10分钟内，从冷凝液滴下滴开始记时。

10. 调节回流速度，使每小时抽提20±5次，连续萃取24小时。如果萃取6小时的试验结果与抽提24小时一致时，可萃取6小时。

11. 萃取结束后移去萃取器，取出漏斗置于漏斗架上，使其冷却到室温，用洗涤三次，用氮气吹，使尽量挥发（或在水流泵上将抽尽）。

12. 将含有残余聚合物的漏斗置于充氮真空烘箱内，在100-105℃，余压50毫米汞柱干燥2小时（一般即可恒重），置于干燥器内冷却1小时，然后称量，到0.1毫克。

三、试验结果

13. 等规指数%（X）按下式计算：

14. 数据处理：计算至小数点后第二位，按照数字修约规则修约至小数点后位，测定结果以平行测定值的算术平均值表示。平行测定两个结果之差不大于0.20%。

注：（1）试验时的气压较标准气压低100毫米汞柱时，允许对测定结果用校正值-0.4%校正。

（2）对于粉料，在试样和残余聚合物干燥的过程中，如果未充氮与充氮情况下的试验结果一致时，可以不充氮。但试验结果不一致时，充氮。

四、试验报告

15. 试验报告包括以下内容：

　　（1）试样名称、批号、特征。

　　（2）算术平均值。

　　（3）记录试验时的气压、温度、湿度。

　　（4）试验人员。