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国内烟草中烟碱气质联用测定仪是由江苏天瑞仪器股份有限公司研发并生产国内烟草中烟碱气质联用测定仪。
烟碱,是一种存在于茄科植物(茄属)中的生物碱,也是烟草的重要成分之一。烟碱会使人上瘾或产生依赖性,重复使用可导致心脏速度增加、血压升高和食欲降低,摄入大剂量尼古丁会引起恶心甚至呕吐,严重祸及死亡。气相色谱质谱联用仪(GCMS),采用气相色谱分离和电子轰击电离源(EI)配合全扫描模式完成定性分析,GCMS-SIM模式实现定量分析,可应用于烟草中烟碱的检测。
国内烟草中烟碱气质联用测定仪实验部分
测试原理
烟草样品经剪碎后准确称取,使用有机溶剂乙酸乙酯超声萃取,萃取液经过滤后,用GCMS分析,依据目标化合物的保留时间和特征离子定性,用外标法定量。
主要仪器设备、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪,配有电子轰击源(江苏天瑞仪器股份有限公司)
尼古丁标准品:纯度99% (国家标准物质网);
乙酸乙酯:HPLC级(默克集团);
氦气:99.999%(空气化工)
仪器测试条件
色谱柱: Agilent DB-5,30m×0.25mm×0.25μm;
柱箱程序升温条件:初始温度100℃,20℃/min升至280℃保持3min;
进样方式:分流进样,分流比10:1;
进样口温度:280℃;
气质接口温度:280℃;
离子源温度:260℃;
载气:氦气,纯度≥99.999%,流速1.0mL/min;
电离方式:EI;
电离能量:70eV;
溶剂切除时间:3min
测定方式:TIC(FULL SCAN)定性(扫描范围:45-200amu),SIM模式定量。
测试结果
种目标物组分定性结果
烟碱质谱图
烟碱总离子流图
表1. 目标物基本测试信息
化合物 | 英文名称 | CAS号 | 特征离子 |
烟碱 | Nicotine | 54-11-5 | 84* 133 161 162 |
样品测试
目标物在5ppm-100ppm线性良好。取低含量烟碱加标,样品经过乙酸乙酯超声萃取。50ppm加标水平下谱图如下,得到了比较满意的效果。
图4. 350ppm加标SIM图
总结
本实验采用GC-MS 6800,在SIM扫描模式下进行测试,方法稳定可靠,线性范围好,灵敏度高,受杂质峰的干扰小,可以对烟草中的烟碱进行有效的定性和定量分析。
参考文献
[1] GB/T 23355-2009 卷烟 总粒相物中烟碱的测定 气相色谱法
国内烟草中烟碱气质联用测定仪GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪,具有完全的自主知识产权,拥有多项技术,可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、医药、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。
全新
制造商
室温+4-450℃
450℃,任意温度点可控
带高能打拿极(HED)的电子倍增器
单位质量分辨
7阶8平台程序升温
100-350℃
10000amu/s