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清酒中重金属元素等离子体质谱检测仪是由江苏天瑞仪器股份有限公司研发并生产清酒中重金属元素等离子体质谱检测仪。
中国分析测试协会发布了关于食品安全的五项标准,其中包含行业标准T/CAIA/SH010-2017 《清酒中铅砷的测定电感耦合等离子体质谱法》,该标准于2017年7月发布,已于2017年10月正式实施。
电感耦合等离子体质谱法,作为一种无机元素检测方法,因其灵敏度高、检出限低、动态范围宽、干扰少、精密度高、分析速度快等优势,推荐应用于清酒中重金属元素的检测。
清酒中重金属元素等离子体质谱检测仪通用配置技术参数:
质量数量范围:2~255amu
测量范围:≥108
灵敏度:Be≥5×106 ;ln≥60X106 ; U≥60X106 单位(cps/mg/L)
检出限:Be≤5; In≤0.5; U≤O.5 单位(ng/L)
分辨率:0.6~0.8 amu
信噪比:≥50X106
背景噪音:≤2cps(全质量范围)
质量轴稳定性:≤O.05amu/24h
稳定性RSD:短期≤2%;长期≤3%
氧化物离子:CeO+/Ce+≤3%
双价离子:69Ba2+/138Ba+ ≤3%
同位素比:(107Ag/109Ag) ≤0.2%
丰度灵敏度:≤1X10-6低质量端:≤5X10-7高质量端
清酒中重金属元素等离子体质谱检测仪实验方法:
清酒中铅、砷元素的测定(ICP-MS法)
1 参考标准:
T/CAIA/SH010-2017 《清酒中铅砷的测定 电感耦合等离子体质谱法》
2 范围
本标准规定了用电感耦合等离子体质谱法测定清酒中铅、砷含量的方法。
本标准适用于清酒中0.01~4 mg/L铅、0.01~4mg/L砷的测定。
3 原理
清酒样品经预处理之后,采用电感耦合等离子体质谱仪进行测试,根据元素的质谱图或特征离子进行定性,内标法定量,样品由载气带入雾化系统进行雾化,以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道,在高温和惰性气体中被充分蒸发、解离、原子化和电离,转化成的带电荷的正离子经离子采集系统进入质谱仪,质谱仪根据离子的质核比进行分离并定性定量分析。
4 试剂
硝酸(优级纯);砷、铅、锗、铋元素标准储备液;
5 仪器设备
ICP-MS 2000E电感耦合等离子体质谱仪(江苏天瑞仪器股份有限公司)
移液枪(普兰德 Transferpette? S )
超纯水机(密理博 A10)
6 样品处理
准确量取5ml清酒样品于烧杯中,加入6.0ml硝酸,常温下反应产生大量棕色气体,待其反应完全、冷却后准确加入锗、铋混合内标溶液,转移至50ml容量瓶并定容。同时做平行样及两份样品空白,上机待测。
7 测试数据
7.1 精密度和回收率数据
准确称取6份清酒样品,均为5ml/份,分别测定其中的As、Pb,并根据测定结果计算其相对标准偏差(RSD),见表1。
表1. 砷、铅元素测试精密度
元素 | 测试结果(μg/L) | RSD(%) |
砷(As) | 0.53 | 5.35 |
铅(Pb) | 4.66 | 1.11 |
称取清酒样品5ml,加入一定量砷、铅标液,然后加硝酸常温下消解,消解完成后加内标,转入容量瓶定容;以ICP-MS测定,结果见表2。
表2. 砷、铅元素加标回收率数据
元素 | 原含量 (μg/L) | 加入量 (μg/L) | 测量值 (μg/L) | 回收率(%) |
砷(As) | 0.055 | 2.0 | 2.203 | 107.4 |
砷(As) | 0.055 | 10.0 | 9.824 | 97.7 |
铅(Pb) | 0.463 | 2.0 | 2.510 | 102.4 |
铅(Pb) | 0.463 | 10.0 | 11.026 | 105.6 |
由上述实验数据可知,ICP-MS 2000E测试清酒样品中砷、铅重金属元素的精密度分别为5.35%、1.11%,加标回收率在97.7%-107.4%之间,作为一种精密、快速的检测方法,完全可满足于清酒中砷、铅重金属元素的测定。
天瑞自主研发的新型电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS 2000E,仪器整体性能指标优异,性价比高;ICP-MS2000E配置自动进样器,使测试过程更加自动化,提高测试效率;采用优异的碰撞反应池技术,能有效的消除多原子离子干扰,降低易受干扰元素的检出限;ICP-MS2000E可广泛应用于食品、环保、烟草、半导体、核工业、石油化工、矿产、医药及生理分析领域等。
全新
制造商
2~255amu
0.6~0.8 amu
≤O.05amu/24h
短期≤2%;长期≤3%
Be≤5; In≤0.5; U≤O.5 单位(ng/L)
CeO+/Ce+≤3%