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国产波长色散国标法土壤检测仪是由江苏天瑞仪器股份有限公司研发并制造国产波长色散国标法土壤检测仪。
在2015年12月14日,环保部发布了《HJ 780-2015 土壤和沉积物无机元素的测定——波长色散X射线荧光光谱法》(以下简称“HJ 780-2015”),正式确立了土壤中无机元素的检测方法。2016年中,国务院正式向社会公开《土壤污染防治行动计划》(“土十条”)全文,全面加强土壤污染的治理。为配合国家开展土壤检验和治理工作,江苏天瑞仪器股份有限公司(以下简称“天瑞仪器”)推出的WDX4000型波长色散X射线荧光光谱仪及其相关应用方法,可用于测定土壤和沉积物中25种无机元素和7种氧化物,完全满足HJ 780-2015标准的使用要求。
实验原理
国产波长色散国标法土壤检测仪大功率高压光管发射出的原级X射线,经过滤光片后,照射到样品表面,激发出样品中各元素的特征X射线。特征X射线经过准直器准直后平行入射到分光晶体上;再由测角仪扫描出符合布拉格衍射条件的特征X射线。X射线经过二次准直器后,进入探测器进行信号采集。通过计算机软件处理后实现定性分析和定量分析。
设备和试剂
设备:WDX4000:波长色散型X射线荧光光谱仪;
分析天平:0.1mg;
自动粉末压片机:压力30吨,保压时间30s;
非金属筛:孔径0.075mm,200目。
试剂:硼酸(H3BO3):分析纯。
土壤标样:市售有证标样GSS1——GSS27;
样品前处理
土壤样品的采集和保存按照HJ/T 166执行,沉积物样品的采集和保存按照GB17378.3和GB17378.5执行。样品的风干或烘干按照HJ/5 166及GB17378.5相关规定进行操作。样品烘干后,对样品进行研磨,后过200目非金属筛,于105℃烘干备用。
称量5.0g样品于压片机模具中,以硼酸镶边、垫底,在压片机上以30吨压力,保压30秒的条件压制成≥7mm的薄片。最终制成如图 2、图 3的薄片。样品表面要平滑,不能有粉末脱落。
图2 压片样品正面图
图3 压片样品侧面图
工作曲线的建立和样品测量
在配套软件中新建土壤工作区,设置HJ780-2015中25种无机元素和7种氧化物,软件自动生成每个元素相应的测试参数,然后对每个元素的实际角度和PHA参数进行单独设定。仪器参数设定完成后,对有证标样逐一测试,得到每个元素的净强度,便可建立含量与强度的工作曲线。土壤成分较为复杂,在拟合曲线过程中,很多元素之间存在相互干扰,需要对其作基体、谱线重叠等校正或采用内标法等手段重新拟合曲线,最终得到优异的线性关系曲线。然后对样品进行检出限、准确度和稳定性等方面的测试。
国产波长色散国标法土壤检测仪
方案使用WDX4000分别对土壤沉积物中无机元素进行了检出限、准确度、稳定性等项目的测试。测试结果表明WDX4000完全满足环保部《HJ 780-2015 土壤和沉积物无机元素的测定——波长色散X射线荧光光谱法》标准的要求,完全可应用于环保部门(土壤质量状况的分析与评估)、土壤治理修复企业(为采用具有针对性的治理方案提供可靠数据)、第三方检测机构等相关部门企业。
制造商
全新
江苏昆山
自动机械手进样系统,最多可装168个样品
双进样系统
种自旋速度(低、中、高)
50um/75um超薄铍窗
0.0006° θ / 2θ
0.0002° θ / 2θ
固体
51.5 mm × 40 mm