欧盟ROHS2.0高效液相色谱仪新增四种邻苯二甲酸酯

一、引言

2015 年 6 月 4 日，欧盟发布指令(EU) 2015/863 对欧盟指令 2011/65/EU（业界称“欧盟RoHS2.0”）附录 II 进行修订，正式将邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯（DEHP）、邻苯二甲酸丁苄酯（BBP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）和邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP） 四种邻苯二甲酸酯（以下简称“四种 PAEs”）列入 RoHS2.0 附录 II 中，到 2016 年 12 月 31日止，欧盟成员国必须将此指令转为各国的法规并执行，新增的四种 PAEs 的限值均是0.1%(w/w) [1] 。电子制造业中一般通过来料检测作为一种保证产品符合性的重要依据和保障。然而在这种形势下，目前国内所采用的检测方法基本都是气相色谱质谱法（GC-MS） [2,3] ，该设备本身较为昂贵、抗污染能力弱、样品前处理要求高因而运行成本高，这对于我国大量的中小型企业来说成本较高。在这种情况下，HPLC 法具有抗污染能力强、样品前处理简单和稳定性好等优势，同时 HPLC 仪器由于国产化较好因而价格低廉，特别适合电子制造业中小型企业中来料质量控制检测。

二、欧盟ROHS2.0实验部分

1.仪器及其工作条件

本研究所使用的仪器是深圳市骏辉腾科技有限公司生产的 LC-2800 型高效液相色谱仪，仪器性能及测试参数见表 1。

2、LC-2800有机物综合测试仪详细介绍：

LC-2800液相色谱仪主机配置清单：

1：LC-2800 可变紫外检测器(波长范围：190-700nm)

2:LC-2800A 高压输液泵(分析型)

3：7725i 进样阀（USA）

4：7725i 进样阀支架

5：C18250*4.65um

6：Mixer-500 高压混合器

7：液相前处理包（含超声波、真空泵、溶剂过滤组件、滤膜及滤器）

8：溶剂托盘

9：C18 保护柱（一柱三芯）

10：柱温箱

11：100ul平头进样针

12：N2000 色谱工作站

三、欧盟ROHS2.0高效液相色谱仪分析步骤

1、取样

对于固体样品，先粗磨至粒径约为1cm及以下，然后用细磨至粒径约1 mm及以下的待测试样，研磨时需要用液氮冷却样品至少15min。对于液体样品，充分摇匀后直接取样。

2、样品预处理

对于固体样品，称取已制好的样品1.0000 g，放至50mL具塞试管中，加入30mL乙腈，超声提取70min，静置冷却至室温后，过滤至100mL容量瓶中，用乙腈分三次洗涤具塞试管及残渣，洗涤液合并到100mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度。用滤膜过滤供测定用。对于液体样品，称取1.0000g样品，置于50mL具塞试管中，加入30mL乙酸乙酯，超声萃取20min。重复以上步骤，共提取3次，合并提取液，将提取液用旋转蒸