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图文详情
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产品属性
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天瑞自主研发的新型电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS 2000E,仪器整体性能指标优异,性价比高;ICP-MS2000E配置自动进样器,使测试过程更加自动化,提高测试效率;采用新的碰撞反应池技术,能有效的消除多原子离子干扰,降低易受干扰元素的检出限;ICP-MS2000E可广泛应用于食品、环保、烟草、半导体、核工业、石油化工、矿产、医药及生理分析领域等。
实验方法
设备及试剂
ICP-MS2000型电感耦合等离子体质谱仪;
WX8000型微波消解仪;
Bs224s型电子天平;
Millipore Simplicity 型超纯水器;
HNO3(优级纯)、H2O2(优级纯);
10μg/mL Li 、Co 、In 、Ce 、U 和Bi混合调谐溶液(使用前以1%HNO3稀释成10.0ng/mL);
10μg/mL金、铑、汞、铬、镍、砷、硒、镉、铅标准溶液;
移液枪(德国普兰德,10-100μL、100-1000μL);
试验所用水均为二次去离子水(电阻率达18.25MΩ·cm),所用器皿均用20%HNO3溶液浸泡过夜;
样品处理与分析
将烟草样品去梗,于烘箱中在40℃下烘干约14h,粉碎,过40目筛。
称取约0.2g样品(至0.1mg),置于聚四氟乙烯消解罐中,加入5mLHNO3、2mLH2O2 和0.1mL(20μg/mL,5%HNO3稀释)金标准溶液后,放入微波消解炉内按需先设定的程序进行消解。消解结束后,待冷却后,取出消解罐,将样品转移至50mL容量瓶中,并用超纯水冲洗样品罐3次,然后加入10.0ng/mL的铑内标溶液(10μg/mLRh标准溶液),定容,得待测样品溶液,同时做样品空白,待测。
以10.0ng/mL Li 、Co 、In 、Ce 、U 和Bi混合调谐液优化仪器工作参数,使仪器灵敏度,同时确保氧化物及双电荷产率低于3%,具体工作参数见表1。在仪器工作参数条件下,以内标法进行测试。
表1 仪器工作参数
结果与讨论
2 .1 检出限
Hg标液单独为一组。Cr 、Ni 、As 、Se 、Cd 和Pb 标液用各元素10μg/mL的标液稀释至所需浓度。配制Hg标液时加入0.1mL 20 μg/mL金标准溶液。分析结果(表2)显示,这7种元素的线性方程的相关系数为0.9996~1.000 ,检出限为0.008~0.165ng/mL。
表2.各元素标准曲线线性方程及检出限
2 .4 精密度和回收率
准确称取6份烟草样品,约0.2g/份,分别测定其中的As 、Cr 、Ni、Se 、Cd 、Hg 和Pb,并根据测定结果计算其相对标准偏差(RSD)。结果显示,Cr 、Ni 、As 、Se 、Cd 、Hg和Pb的RSD分别为2.77 %、3.91 %、5.52 %、3.31%、1.51 %、9.66 %和1.89 %。数据见表3。
表3 各元素测试精密度
称取测试用烟草样品0.2g,置于消解罐中,加入一定量的标准溶液,然后进行微波消解,消解完成后以ICP-MS测定,结果见表4。由此看出,本方法的回收率在94.0 %-103.8%之间,能够满足烟草中这些元素痕量分析的要求。
表4 各元素测试回收率
3 结论
采用天瑞仪器ICP-MS 2000E同时测定了烟草样品中的Cr 、Ni 、As 、Se 、Cd 、Hg 、Pb 含量, 方法的回收率94.0 % ~ 103.8 %, 检出限0.008~0.165ng/mL , 相对标准偏差1.51 %~9.66 %;能够满足烟草行业对于烟草样品中这些元素痕量分析的要求。