仪器简介

     GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪（国产）是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项技术，可广泛应用于环境保护、电子电器、医药、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。

硬件配置

自主研发的GC系统，带电子流量和电子压力控制（EFC、EPC）

自主研发高效灯丝，电子发射效率高，可达350μA

带预四极的单四极杆质量分析器，有效减少测样过程对四极杆的污染；

带高能转换打拿极的电子倍增器提供的灵敏度；

进口机械泵和分子泵组成优异的真空系统，保证系统的高稳定性和可靠性；

配备全量程真空规，实时监测真空状况；

完善的保护系统，保证仪器出现异常状况时保护系统关键部件，延长仪器使用寿命；

先进的RF电源数字补偿技术，可以使全质量范围内的质谱峰都达到较高的灵敏度和分辨率；

图1. GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图

实验部分

2.1化妆品中二恶烷的检测

2.1.1二恶烷简介

二恶烷，又名1,4-二氧己环，无色液体，存在于自然界很多介质中，人体通过皮肤、呼吸道和消化道等途径接触二恶烷。通过职业暴露、呼吸空气、饮水或食用可能含有二恶烷的食品以及使用可能含有二恶烷的洗涤产品、化妆品、外用药品、农畜产品而接触到二恶烷。二恶烷属于化妆品中禁止使用的物质。二恶烷通过吸入、食入、经皮吸收进入体内。有麻醉和刺激作用，在体内有蓄积作用。

2.1.2主要仪器、耗材和试剂

GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪+顶空自动进样器（江苏天瑞仪器股份有限公司），

电子天平（万分之一），超声波清洗机，氯化钠，二恶烷标准溶液，其他实验室常用玻璃器皿等。

2.1.3检测原理

样品在顶空瓶中经过加热提取后，用气相色谱-质谱法测定，采用保留时间和特征离子相对丰度比进行定性，以选择离子监测模式进行测定，外标法定量。

2.1.4仪器测试条件

顶空进样条件

汽化室温度：70℃；定量管温度：150℃；传输线温度：200℃；振荡情况：振荡；

汽液平衡时间：40min；进样时间：1min；

GC-MS 6800测试条件

色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25um；

柱箱程序升温条件：40℃（8min）10℃/min 220℃（10min）；

进样口温度：220℃；

色谱-质谱接口温度：220℃；

载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0mL/min；

电离方式：EI；电离能量：70eV；

进样方式：分流进样，分流比1︰1；进样量：1.0mL；

测定方式：TIC（FULL SCAN）定性，SIM模式定量。

图2. 二恶烷的总离子流色谱图（TIC）

图3. 二恶烷标准溶液质谱图

2.2化妆品中挥发性有机物的检测

2.2.1挥发性有机物简介

挥发性有机物，英文名称为Volatile Organic Compound，简称VOC，以WHO（世界卫生组织）的定义为沸点在50-250℃，室温下饱和蒸汽压超过133.32MPa，常温下以蒸汽形式存在于空气中的一类有机物，主要包含烷烃类，芳烃类，卤代烃类，酯类，醛类，酮类等物质。其主要来源有燃料燃烧和交通运输产生的工业废气、汽车尾气、光化学污染等，室内装修材料释放等。VOC对人体的危害主要是刺激眼睛和呼吸道，导致过敏、头痛、咽痛、乏力等。

2.2.2主要仪器、设备、耗材及试剂

GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪+顶空自动进样器（江苏天瑞仪器股份有限公司），

电子天平（万分之一、千分之一），超声波清洗机，漩涡混合器，

甲醇（色谱纯），氯化钠（优级纯），挥发性有机物标准溶液，其他实验室常用玻璃器皿等。

2.2.3 测试原理

本方法采用顶空进样，用水分散样品（脂溶性样品加入适量甲醇），用气相色谱-质谱仪进行分析，以保留时间和特征离子丰度比进行定性，以选择离子监测模式进行测试，外标法定量。

2.2.4仪器测试条件

顶空参考条件

平衡温度：60℃，进样温度：100℃ ，传输线温度：120℃，平衡时间：30min，定量环：1mL；

GC-MS 6800测试条件

色谱柱：DB-624，60m×0.25mm×1.4μm；流量：1.0mL/min；

进样口温度：150℃，进样方式：分流进样，分流比50:1

程序升温： 30℃（10min）5℃/min 100℃ 30℃/min 220℃（5min）；

电子轰击源，碰撞能量70eV；离子源温度230℃；气质接口温度：220℃；全扫描模式（FULL SCAN）和选择离子监测（SIM）模式。

图4. 54种挥发性有机物的选择离子监测模式图（SIM）

1、1,1-二氯乙烯 2、二氯甲烷 3、反式1,2-二氯乙烯 4、1,1-二氯乙烷 5、顺式1,2-二氯乙烯/2,2-二氯丙烷 6、溴氯甲烷 7、氯仿 8、1,1,1-三氯乙烷 9、1,1-二氯丙烯/四氯化碳 10、苯/1,2-二氯乙烷 11、三氯乙烯 12、1,2-二氯丙烷 13、二溴甲烷 14、一溴二氯甲烷 15、順式1,3-二氯丙烯 16、甲苯 17、反式1,3-二氯丙烯 18、1,1,2-三氯乙烷 19、四氯乙烯 20、1,3-二氯丙烷 21、二溴氯甲烷 22、1,2-二溴乙烷 23、氯苯 24、1,1,1,2-四氯乙烷 25、乙苯 26、间/对二甲苯 27、邻二甲苯 28、苯乙烯 29、溴仿 30、异丙苯 31、溴苯/1,1,2,2-四氯乙烷 32、1,2,3-三氯丙烷 33、正丙苯 34、2-氯甲苯 35、1,3,5-三甲基苯 36、4-氯甲苯 37、叔丁基苯 38、1,2,4-三甲基苯 39、仲丁基苯 40、1,4-二氯苯 41、4-异丙基甲苯 42、1,3-二氯苯 43、正丁基苯 44、1,2-二氯苯 45、1,2-二溴-3-氯甲烷 46、1,2,4-三氯苯 47、六氯丁二烯 48、萘 49、1,2,3-三氯苯