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气相色谱质谱联用仪(GCMS 6800)在环境检测中的应用
GC-MS 6800简介
GC-MS 6800(VOCS挥发性有机物检测仪)是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪,具有完全的自主知识产权,拥有多项技术,可广泛应用于工业检测、食品安全、环境保护等众多领域。
技术优势
硬件
自主研发的GC系统,带电子流量和电子压力控制(EFC、EPC)
自主研发高效EI灯丝,电子发射效率高,可达300μA
带预四极的单四极杆质量分析器,有效减少测样过程对四极杆的污染;
带高能转换打拿极的电子倍增器提供的灵敏度;
进口机械泵和分子泵组成优异的真空系统,保证系统的高稳定性和可靠性;
配备全量程真空规,实时监测真空状况;
完善的保护系统,保证仪器出现异常状况时保护系统关键部件,延长仪器使用寿命;
先进的RF电源数字补偿技术,可以使全质量范围内的质谱峰都达到较高的灵敏度和分辨率;
软件
工作站软件可同时控制气相色谱仪、自动进样器和质谱仪,通过高速网卡实现数据采集与传输;
支持全扫描(FULL SCAN)和选择离子扫描(SIM)模式;
可实现FULL SCAN、SIM扫描;
支持手动调谐和自动调谐;
实时显示总离子流谱和质谱图谱;
可快速提取离子和全扫描图谱;
天瑞仪器是NIST授权的国内合法分销商,可以保证用户得到新的NIST谱库数据和谱库升级功能;
数据处理软件可依据样品的质谱图在NIST2011谱库中进行目标化合物自动搜寻,并显示搜寻结果。搜寻结果显示每个化合物的实测保留时间、分子结构式与标准图谱,确认离子之间的标准丰度比与实测丰度比等以供使用者准确定性、定量分析;
1.2 GC-MS 6800在水质挥发性有机物检测中的应用
挥发性有机化合物(VOCs)的检测
参考标准
GB/T 5749-2006生活饮用水卫生标准 生活饮用水标准检验方法
HJ 639-2012水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法
样品前处理方法
使用40mL棕色VOC专用采样瓶采样,带聚四氟乙烯瓶盖。采样时,用水样冲洗采样瓶数次,充满水样,不留气泡,盖好,旋紧瓶盖。对于不含余氯的样品和现场空白,每40mL样品中加入适量1:1盐酸使样品pH≤2,防止水样发生生物降解。对于含余氯的样品和现场空白,在样品瓶中先加入抗坏血酸(每40mL水样加25mg),待样品瓶中充满水样并溢流后,每20mL样品中加入1滴1:1盐酸调节样品pH≤2,再密封样品瓶。样品采集后,应及时测定。如果样品不能马上分析测定,采样后应将样品置于冰箱中,冷藏保存。现场水样在到达实验室前须用冰块降温,4℃冷藏,直至分析。样品存放区域必须无有机物干扰。根据美国EPA524.2方法要求,样品采集后,必须在14天内测定完毕,否则样品需要重新采集。
仪器检测条件
吹扫捕集部分设置:
进样量:5mL;六通阀温度:150℃;传输线温度:150℃;吹扫速度:40mL/min;吹扫时间:11min;解析温度:250℃;烘烤温度:280℃;烘烤时间:10min;
GC-MS 6800技术参数设置:
色谱柱:DB-624,30m×0.25mm×1.4μm;柱流量:1.0mL/min;分流比:10:1;柱箱升温程序:45℃(2min)5℃/min 120℃ 10℃/min 220℃(2min);进样口温度:220℃;接口温度:280℃;离子源温度:230℃。
扫描范围:FULL(35amu至300amu),SIM表如表1所示
表1. SIM离子扫描程序
扫描起始时间/min | 持续时间 /min | 扫描离子/amu |
1 | 2 | 62 |
3 | 2 | 49,51,61,63,84,86,96,98 |
5 | 3 | 47,61,62,78,83,97,117 |
8 | 2 | 63,83,85,95,130 |
10 | 3 | 61,83,91,92,97,127,129,166 |
13 | 5 | 51,77,78,91,104,106,112,173 |
18 | 4 | 111,146,148 |
22 | 9 | 109,145,180 |