仪器介绍

针对EDX1800在各个领域的广泛应用，根据优化产品性能和提高安全防护等级的需求，特别设计该款EDX1800B。应用新一代的高压电源和X光管，提高产品的可靠性；利用新X光管的大功率提高仪器的测试效率。

性能特点

下照式：可满足各种形状样品的测试需求
准直器和滤光片：多种准直器和滤光片的电动切换，满足各种测试方式的应用
移动平台：精细的手动移动平台，方便定位测试点
高分辨率探测器：提高分析的准确性
新一代的高压电源和X光管：性能稳定可靠，高达50W的功率实现更高的测试效率

技术指标

元素分析范围从硫（S）到铀（U）
分析检出限可达1ppm
分析含量一般为1ppm到99.99％
任意多个可选择的分析和识别模型
相互独立的基体效应校正模型
多变量非线性回归程序
温度适应范围为15℃至30℃
电源：交流220V±5V,建议配置交流净化稳压电源
能量分辨率：160±5eV
外观尺寸： 550×416×333mm
样品腔尺寸：460×298×98mm
重量：45Kg

标准配置

移动样品平台
电制冷Si-PIN探测器
信号检测电子电路
高低压电源
大功率X光管
计算机及喷墨打印机

应用领域

RoHS检测分析
地矿与合金（铜、不锈钢等）成分分析
金属镀层的厚度测量、电镀液和镀层含量的测定
黄金，铂，银等贵金属和各种首饰的含量检测

二、实验部分

2.1?仪器装置

       ICP2060T电感耦合等离子体发射光谱仪；

样品提升量:2.0mL/min；
高频振荡发生器,频率27.12MHz；
同心圆雾化器；
双筒型雾室

2.2?工作条件

      （1）高频功率：900W。 
（2）等离子气流量：12L/min。 
（3）辅助气流量：0.6L/min。 
（4）载气流量：0.7L/min。 
（5）积分时间：0.5s。

2.3?试剂

硝酸、盐酸、过氧化氢均为优级纯；
       超纯水:电阻率达到18.25MΩ.cm；
       As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Hg的国家标准溶液，浓度为1000ug/mL ；
       As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Hg的系列标准溶液,浓度分别为0.5ug/mL、1ug/mL、2ug/mL。

2.4?样品处理

总量测试：准确称取0.5g样品于微波消解罐中,加入10mL浓硝酸,，4ml过氧化氢在电热板上低温加热，后装入微波消解仪中微波反应，待程序完成，消解罐温度完全冷至室温后开罐，过滤定容至50ml容量瓶中，待测。同时做样品空白实验。

欧盟标准可溶性测试：准确称取0.5g样品于50mL带塞的试剂瓶中,加入25ml温度为(37±2℃)的0.07mol/L盐酸溶液与之混合,摇动1min,然后检查混合溶液的酸度,调节pH达到1.0-1.5之间,置于温度为(37±2℃)的恒温振荡器中,避光摇动1h,再静置1h,接着立刻将混合物中的固体物有效分离出来,溶液供分析各元素含量用。
        备注:总量是指玩具中所含某元素总的含量;可溶是指模仿人的胃酸(0.07mol/L盐酸溶液)的条件下玩具表面某元素可以被溶出的含量。

加拿大标准可溶性测试：称取准确称取0.5g样品于50mL比色管中,加入25ml温度为20℃的5%的盐酸溶液与之混合,摇动10min, ,接着立刻将混合物中的固体物有效分离出来,溶液供分析各元素含量用。

三、结果与讨论

3.1?分析线的选择

      用待测元素的标准溶液和空白溶液在各波长处进行扫描,得到这些元素在这些波长处的扫描轮廓图，然后输入干扰元素溶液，得到相应的扫描峰形图。从所示的谱线及背景的轮廓和强度值，可以很直观地看到干扰的类型和程度，能方便地选择合适的分析线和设置背景校正位置。分析波长与检出限见表1。

表1 元素分析波长及检出限

3.2?工作参数的选择

3.2.1?功率的影响

由实验结果可知大多数元素随功率的增加谱线强度增加，但功率增大到一定程度信背比反而下降，同时也易烧掉炬管。综合考虑选900W较合适。

3.2.2?辅助气流量

考虑到有些玩具样品含有机物成份，燃烧时易破坏热平衡导致烧炬管，故选择氩气辅助气流量为0.6L/min。

3.2.3?酸度的影响

由于玩具前处理好的样品的酸度是严格按照ASTM标准或EN71标准确定的,故不考虑酸度的影响。

3.2.4?观察高度的影响

用Mn(波长257.61nm)进行观察高度调节,调整其观察区以作为测量观察高度。

3.3?校准曲线的绘制

分别将国家标准溶液配制成系列标准溶液,以超纯水作空白,绘制各元素的校准曲线。

3.4?微波消解程序的选择

考虑到样品的有机特性，选择合适的微波消解程序对样品的消解效果和微波罐的保护均较好，通过尝试不同的消解程序观察消解效果终确定消解程序的参数为

3.5?样品分析及结构对比

按本文拟定方法,分别按照欧盟标准和加拿大标准进行处理和分析玩具镀层样品,分析测试结果见下表。

    从结果上来看，虽然某些元素的数值没有检测到，但从检出得部分元素的结果可以看出，采用欧盟标准和加拿大标准方法进行玩具样品中元素测定的结果有明显的差异性，溶出的元素来说欧盟标准的测试结果偏高，但从部分元素的总量测试结果来看，溶出元素的成分较低，属于安全级别。

四、结论

通过上述系列试验及结果可知,不管是参照欧盟的EN71-3的标准方法还是参照加拿大SOR/2016-195号法规的标准要求，采用天瑞仪器ICP2060T对玩具中有害重金属元素的光谱分析，均可完全满足客户的测试要求，可广泛用于出口玩具的日常检验方面。