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样品预处理技术的 ——国产固相微萃取手柄/固相微萃取器/国产(spme)固相萃取产品技术 一、前言
我们在对复杂样品中的物进行分析时,通常采用的是液—液萃取,固相萃取(SPE)和临界萃取(SFE)等技术。但这些方法都
存在着不同程度上的缺陷,如:费用高、操作复杂、费时间及有毒的溶剂对人体的侵害。而美国SUPELCO推出的SPME技术克服
了以前传统的样品预处理技术的缺陷,它无需溶剂和复杂装置,它能直接从液体或气体样品中采集挥
发和非挥发性的化合物,可以直接在GC,GC/MS和HPLC上分析。能与任何型号的气相和液相色谱连用,有手动和自动进样两种。
二、特点
简单 快速 集采样、萃取、浓缩、进样与一体
简单:操作方便,按动手柄。
快速:可以节省样品预处理的70%时间。
经济:无需溶剂及器,每个萃取头可以反复使用50次以上。(多达200次左右)
害:由于无需溶剂,使操作人员的工作环境得到,同时使实验室排出的毒液减小量,为我们生活的环境作出贡献。
适用:可以随身携带,现场采样,并可在任何型号的GC和HPLE仪器上直接进样。
三、组成SPME由手柄(Holder)和萃取头(Fiber)两部分构成,壮似一支色谱器,萃取头是一根涂不同色谱固定相或吸附剂的熔融石英纤维,接不锈钢丝,外套细的不锈钢针管
(保护石英纤维不被折断及进样),纤维头可在针管内伸缩,手柄用于按装萃取头,可使用。四、SPME操作步骤样品萃取1.
将SPME针管穿透样品瓶隔垫,瓶中。2.
推手柄杆使纤维头伸出针管,纤维头可以浸入水溶液中(浸入方式)或置于样品上部空间(顶空方式),萃取时间大约2-30分钟。3.
缩回纤维头,然后将针管退出样品瓶GC分析1.将SPME针管GC仪进样口。2.推手柄杆,伸出纤维头,热脱附样品进色谱柱。3.缩回纤维头,移去针管。HPLC分析1.将SPME针管SPME/HPLC接口解吸池,进样阀置于“Load”位置。2.推手柄杆伸出纤维头,关闭阀密封夹。3.将阀置于“Inje”位置,流动相通过解吸池洗脱样品进样。4.阀重新置于“Load”位置,缩回纤维头,移走SPME针管。
五、SPME纤维头选样指南
您须根据所分析物的分子量和性选择 ? 小分子量或挥发性的化合物通常选用100umPDMS萃取头 ?
大分子量或挥发性的化合物通常选用30um或7umPDMS萃取头 ? 强性的化合物通常选用85umPA萃取头 ?
性挥发性的样品(如乙醇、胺类)选用65umPDMS/DVB萃取头 六、SPME操作控制
SPME分析结果除与纤维头本身的性质,如性,膜厚有关外,如果从基本原理考虑,SPME并不
萃取(100%萃取)分析物,并且不需所谓的真正的热力学平衡,所以严格控制操作条件,如取样时间和温度,
萃取头浸入深度,样品瓶或顶空瓶体积保持一致,对于获得重现性分析结果。
七、SPME应用领域 ? 表面剂,其他工业领域 ? 高分子聚和物和固体样品中的微量杂质的顶空分析 ? 水样的环境分析 ? 食品中的香料分析 ?
纵火或物样品的法医分析 ? 毒物分析:血、尿、体液中的和毒品 ? 气体硫化物及挥发物(VOC)分析
八、SUPELCO固相微萃取SPME订货信息 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
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注:PDMS-聚二甲基硅氧烷;PEG-聚乙二醇2万;PA-聚丙烯 DVB-二乙烯苯;Carboxen-碳分子筛 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
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57342-U | 100 μm(nonbonded phase), for use with manual holder, PDMS, 23 ga | |
57301 | matrix aive group 100μm | |
57341-U | 100 μm(nonbonded phase), for use with autosampler, PDMS, 23 ga | |
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57922-U | metal alloy, 30 μm(bonded phase), PDMS, 23 ga, for use with autosampler, matrix aive group 30 μm | |
57928-U | metal alloy, 100 μm(bonded phase), PDMS, 23 ga, for use with autosampler, matrix aive group 100 μm | |
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57344-U | 75 μm(partially crosslinked phase), 23 ga, for use with manual holder | |
57319 | 75 μm(partially crosslinked), 24 ga, for use with autosampler | |
57343-U | 75 μm(partially crosslinked phase), 23 ga, for use with autosampler | |
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57335-U | 85 μm, 24 ga, StableFlex, for use with autosampler | |
57295-U | 85 μm, 23 ga, StableFlex, for use with autosampler | |
57906-U | matrix aive group 85 μm , for use with autosampler, 23 ga, metal alloy, 85 μm(bonded phase) | |
Divinylbenzene/Carboxen/Polydimethylsiloxane(DVB/CAR/PDMS) | ||
57328-U | matrix aive group 50/30μm , 24 ga, for use with manual holder | |
57348-U | 50/30 μm, 24 ga, StableFlex, for use with manual holder/autosampler | |
57329-U | 50/30 μm, 24 ga, StableFlex, for use with autosampler | |
57299-U | 50/30 μm, 23 ga, StableFlex, for use with manual holder/autosampler, fiber length 2 cm | |
57298-U | 50/30 μm, 23 ga, StableFlex, for use with autosampler | |
57912-U | matrix aive group 50/30 μm , for use with autosampler, 23 ga, metal alloy, 50/30 μm(bonded phase) | |
57914-U | matrix aive group 50/30 μm , for use with autosampler, 23 ga, metal alloy, 50/30 μm(bonded phase) | |
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57355-U | 23 ga, 60 μm, metal alloy, for use with manual holder | |
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57306 | 85μm PA; 100μmPDMS , 7μm PDMS 用于手动进样 ,24号针头 | 用于挥发性,半挥发性物质 |
57307 | 85μm PA; 100μmPDMS , 7μm PDMS 用于自动进样 ,24号针头 | 用于挥发性,半挥发性物质 |
SU57320U | 75μm Carboxen/PDMS,65μmPDMS/DVB,85μm PA用于手动进样 ,24号针头 | 水中挥发性或性物 |
SU57321U | 75μm Carboxen/PDMS, 65μmPDMS/DVB,85μm PA用于自动进样 ,24号针头 | 水中挥发性或性物 |
SU57323U | 85μm PA; 100μmPDMS,60μmPDMS/DVB用于HPLC或自动进样 ,24号针头 | |
SU57324U | 100μmPDMS;75μm Carboxen/PDMS,65μmPDMS/DVB用于手动进样 ,24号针头 | 芳香物或恶臭物 |
SU57325U | 100μmPDMS;75μm Carboxen/PDMS,65μmPDMS/DVB用于自动进样样 ,24号针头 | 芳香物或恶臭物 |
57362 | 100μmPDMS;85μm Carb/PDMS,65μmPDMS/DVB;50/30μm DVB/Carb/PDMS 用于自动进样样 ,23号针头 | 芳香物或恶臭物 |
SU57550U | STABLEFLEX套装:85μmPA;85μm Carb/PDMS,65μmPDMS/DVB;50/30μm DVB/Carb/PDMS 用于手动进样样 ,24号针头 | 用于挥发性,半挥发性物质,4个/包 |
SU57551U | STABLEFLEX套装:85μmPA;85μm Carb/PDMS,65μmPDMS/DVB;50/30μm DVB/Carb/PDMS 用于自动进样样 ,24号针头 | 用于挥发性,半挥发性物质,4个/包 |
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