儿童玩具八大属检测
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地区：广东省 深圳市
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儿童玩具的“毒”存在于哪里？ 大多存在于涂料中，国内部分企业生产儿童玩具有两套标准，出口的标准很高使用原料，而内销却用的有害原料。 我国大多数的色彩类玩具属过欧盟标准，以再生塑料制成的儿童玩具大多属标。积木、童车、铁皮玩具等玩具表面都涂有各种油漆或涂料，当这些油漆或涂料中的有害金属如铅、铬、锑、砷、钡、镉、汞标时，就会给儿童健康造成威胁。表面涂层在人体接触摩擦或适合的溶剂作用下，都可能将属带入体内，也就是说，属可通过适当的介质迁移进入人体。
颜色越鲜艳含属越高。儿童玩具一般颜色丰富、鲜艳，消费者在购买儿童玩具时，也容易被漂亮的造型和绚烂的色彩所吸引。业内人士指出，儿童玩具的油漆颜色越鲜艳，其含有的铅等属越多，这主要是由油漆颜料中含有的铅化合物造成的，如黄丹、红丹和铅白等。由于其能使油漆颜色保持鲜艳，所以，越是颜色鲜艳的油漆，越可能含有大量的铅。
各国玩具标准对涂料中八大属元素的限制
一、 ASTM F 963：2008（美国）
玩具材料中可溶迁移元素的限值，以ppm（mg/kg）计：
Antimony () | Arsenic (As) | Barium (Ba) | Cadmium (Cd) | Chromium (Cr) | Lead (Pb) | Mercury (Hg) | Selenium (Se) |
60 | 25 | 1000 | 75 | 60 | 90 | 60 | 500 |
总铅：0.06%（600ppm）
二、 EN71-3（欧盟）
玩具材料元素迁移的限量：
元素 | 锑 () | 砷 (As) | 钡 (Ba) | 镉 (Cd) | 铬 (Cr) | 铅 (Pb) | 汞 (Hg) | 硒 (Se) | |
每mg/kg玩具材料中转移元素的限值 | 条中所列的任何玩具材料，除造型黏土，指画颜料 | 60 | 25 | 1000 | 75 | 60 | 90 | 60 | 500 |
造型黏土和指画颜料 | 60 | 25 | 250 | 50 | 25 | 90 | 25 | 500 |
三、CHPA（加拿大SOR/2016-195号法规）
总铅：600mk/kg
汞：0（不允许含有任何的汞）
迁移（5%的盐酸溶液中，在20℃的情况下摇动10min）的锑、砷、钡、镉、硒，不过0.1%。
四、GB6673-2003（中国）
玩具材料 | 元素（mg/kg） | |||||||
锑 () | 砷 (As) | 钡 (Ba) | 镉 (Cd) | 铬 (Cr) | 铅 (Pb) | 汞 (Hg) | 硒 (Se) | |
除造型黏土和指画颜料外的其他玩具材料 | 60 | 25 | 1000 | 75 | 60 | 90 | 60 | 500 |
造型黏土和指画颜料 | 60 | 25 | 250 | 50 | 25 | 90 | 25 | 500 |
我国是世界主要生产玩具出口国之一，而出口玩具的质量和卫生直接涉及到人身健康问题，尤其是玩具中有害属元素将危及儿童的身心健康，因此强制玩具中有害属元素的检验尤为重要。目前，人们对玩具的分析方法进行了广泛的研究，而用ICP对玩具中有害属元素进行分析测试是应用较为广泛的方法。由于ICP是多元素同时进行测定，故分析速度快，同时检出限较低，线性范围较宽，这对玩具日常检验的光谱分析及研究过程中具有重要的实际意义。总体的测试方法可分为两种，参照欧盟标准和加拿大标准测试的结果数据会有明显的差异性，因此对比两种测试方法的结果显得尤为重要。
二、实验部分
2.1 仪器装置
ICP2060T电感耦合等离子体发射光谱仪；
样品量:2.0mL/min；
高频振荡发生器,频率27.12MHz；
同心圆雾化器；
双筒型雾室
2.2 工作条件
（1）高频功率：900W。
（2）等离子气流量：12L/min。
（3）辅助气流量：0.6L/min。
（4）载气流量：0.7L/min。
（5）积分时间：0.5s。
2.3 试剂
硝酸、盐酸、过氧化氢均为优级纯；
纯水:电阻率18.25MΩ.cm；
As、、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Hg的标准溶液，浓度为1000ug/mL ；
As、、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Hg的系列标准溶液,浓度分别为0.5ug/mL、1ug/mL、2ug/mL。
2.4 样品处理
总量测试：准确称取0.5g样品于微波消解罐中,加入10mL浓硝酸,，4ml过氧化氢在电热板上低温加热，后装入微波消解仪中微波反应，待程序完成，消解罐温度冷至室温后开罐，过滤定容至50ml容量瓶中，待测。同时做样品空白实验。
欧盟标准可溶性测试：准确称取0.5g样品于50mL带塞的试剂瓶中,加入25ml温度为(37±2℃)的0.07mol/L盐酸溶液与之混合,摇动1min,然后检查混合溶液的酸度,调节pH1.0-1.5之间,置于温度为(37±2℃)的恒温振荡器中,避光摇动1h,再静置1h,接着立刻将混合物中的固体物分离出来,溶液供分析各元素含量用。
备注:总量是指玩具中所含某元素总的含量;可溶是仿人的胃酸(0.07mol/L盐酸溶液)的条件下玩具表面某元素可以被溶出的含量。
加拿大标准可溶性测试：称取准确称取0.5g样品于50mL比色管中,加入25ml温度为20℃的5%的盐酸溶液与之混合,摇动10min, ,接着立刻将混合物中的固体物分离出来,溶液供分析各元素含量用。
三、结果与讨论
3.1 分析线的选择
用待测元素的标准溶液和空白溶液在各波长处进行扫描,得到这些元素在这些波长处的扫描轮廓图，然后输入干扰元素溶液，得到相应的扫描峰形图。从所示的谱线及背景的轮廓和强度值，可以很直观地看到干扰的类型和程度，能方便地选择合适的分析线和设置背景校正位置。分析波长与检出限见表1。
表1 元素分析波长及检出限
元素 | 波长(nm) | 检出限(ug/mL) |
As | 193.696 | 0.025 |
206.838 | 0.023 | |
Ba | 455.404 | 0.001 |
Se | 196.026 | 0.023 |
Pb | 220.351 | 0.024 |
Cd | 226.502 | 0.002 |
Cr | 267.716 | 0.003 |
Hg | 194.227 | 0.008 |
3.2 工作参数的选择
3.2.1 功率的影响
由实验结果可知大多数元素随功率的增加谱线强度增加，但功率到程度信背比反而下降，同时也易烧掉炬管。综合考虑选900W较合适。
3.2.2 辅助气流量
考虑到有些玩具样品含物成份，燃烧时易破坏热平衡导致烧炬管，故选择氩气辅助气流量为0.6L/min。
3.2.3 酸度的影响
由于玩具前处理好的样品的酸度是严格按照ASTM标准或EN71标准确定的,故不考虑酸度的影响。
3.2.4 观察高度的影响
用Mn(波长257.61nm)进行观察高度调节,调整其观察区以作为测量观察高度。
3.3 校准曲线的绘制
分别将标准溶液配制成系列标准溶液,以纯水作空白,绘制各元素的校准曲线。
3.4 微波消解程序的选择
考虑到样品的特性，选择合适的微波消解程序对样品的消解效果和微波罐的保护均较好，通过尝试不同的消解程序观察消解效果终确定消解程序的参数为
步骤 | 温度（℃） | 压力范围（Psi） | 时间（S） |
1 | 100 | 20 | 300 |
2 | 120 | 30 | 300 |
3 | 160 | 50 | 500 |
4 | 200 | 80 | 400 |
3.5 样品分析及结构对比
按本文拟定方法,分别按照欧盟标准和加拿大标准进行处理和分析玩具镀层样品,分析测试结果见下表。
元素 | 欧盟标准测试结果（mg/kg） | 加拿大标准测试结果（mg/kg） |
As | 未检出 | 未检出 |
未检出 | 未检出 | |
Ba | 929.3 | 475.6 |
Se | 未检出 | 未检出 |
Pb | 未检出 | 0.4 |
Cd | 未检出 | 未检出 |
Cr | 6.9 | - |
Hg | 未检出 | 0.3 |
从结果上来看，虽然某些元素的数值没有检测到，但从检出得部分元素的结果可以看出，采用欧盟标准和加拿大标准方法进行玩具样品中元素测定的结果有明显的差异性，溶出的元素来说欧盟标准的测试结果偏高，但从部分元素的总量测试结果来看，溶出元素的成分较低，属于级别。
四、结论
通过上述系列试验及结果可知,不管是参照欧盟的EN71-3的标准方法还是参照加拿大SOR/2016-195号法规的标准要求，采用天瑞仪器ICP2060T对玩具中有害属元素的光谱分析，均可满足客户的测试要求，可广泛用于出口玩具的日常检验方面。
仪器介绍：
单道扫描电感耦合等离子发射光谱仪
型号：ICP2060T
产品说明、技术参数及配置
1、主要配置及附件：以光电管PMT检测器为基础的单道扫描电感耦合等离子体发射光谱仪，高频发生器，自动调谐，提供具有中英文操作界面的软件；
自动温控循环冷却水系统；
氩气导管；
冷却水管；
高灵敏度进样系统（雾化器加双筒型雾化室）。
2、主要技术参数：
台式,等离子体垂直观测系统。
等离子体火焰可进行二维调整（由计算机控制），并利用“仪器诊断”功能，实时观察调整结果。
精密度 ：检定规程标准
稳定性 ：检定规程标准
分辨率 ：在Mn257.610nm处，峰半高宽为≤0.008nm（3600线光栅）。
≤0.015 nm（2400线光栅）。
元素满足国标标准，部分元素如Ba检出限远低于标准
谱线灵：可对分析元素的谱线进行定性、半定量和定量分析。拥有几千条谱线，可以根据需要与爱好选择适当的谱线，避开可能存在的干扰，为您提供更多的选择，更合理的推荐，让测试变得更加与准确。
3、进样系统：
炬管：一体式。根据中心通道大小有多种型号可选
雾化器：雾化器，多型号可选，高盐、耐HF等
雾化室：双筒型雾化室，可以选配旋流式雾化室
总氩气消耗量：氩气总消耗量小于14L/min
蠕动泵转速可根据需求流量设置调节（即根据进样速度设定，直观，准确）
4、射频发生器和等离子体：
类型：固态射频发生器，水冷，自动调谐，带有过载、过温各种保护。
输出功率：800W~1600W，连续可调，调节为2W
等离子气、辅气、载气开启与流量为软件控制，点火、灭火也均由软件控制。
5、光学系统：
光学稳定性：与进样系统设计在一个平台上，整个光学系统具有震措施，一般的地面震动不影响其分析性能。同时仪器稳定脚垫再增加一套震保护，起到二次震的目的。
温度稳定性：±0.1℃。
小步距为0.0004nm
6、控制软件：
软件操作方便、直观，具有定性、半定量、定量分析功能，具有仪器诊断优化功能，软件具有全中文，可根据需要选择切换。格式输出格式为pdf、excel，电子档或直接打印，且可以为中文模板。控制软件可以在中文版Windows 7下运行、XP下运行。软件带有自动进样器控制接口。
分析谱线：具有谱线描迹功能、背景扣除功能;曲线拟合：测量方式有峰高、峰面积两种不同选择;
分析参数：针对不同谱线选择不同积分时间、负高压、扫描步距、衰减值。
分析参数：每条谱线测量时会自动进行实时波长校正，测量峰位准确。
自动衰减：每条谱线都可以进行自动衰减。
全自动保护功能，仪器通讯和控制采用控制卡，观测位置由软件控制并优化，具有控制蠕动泵转速功能。可以与天瑞AS100自动进样器联合使用，控制样品的切换、清洗、进样等过程。
仪器诊断软件和网络通讯，数据再处理功能，自动生成测试。
软件具有数据档案管理功能，支持数据的备份、恢复、删除，支持数据的文本格式输出。格式类可选，也可以打印输出。