原子荧光法测定大米中镉的含量_天瑞仪器
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1 前言镉在常温下为银白色或略带蓝色光泽的软质金属。自20世纪初以来，镉的产量及用途不断增加，全世界每年向环境中释放的镉达3万吨，其中82%~94%会进入土壤中。而土壤关系着食用大米的品质，水稻自身的独特的“基因”，也影响着水稻米粒吸收土壤中特殊物质的能力，而其中稻米对于镉污染的吸附作用明显强于玉米、大豆等其他的作物品种。 近年来在我国由镉等重金属引起的土壤污染问题已有较多报道。上世纪80年代中期对南方某省镉污染水灌溉导致的污染地区所做的研究表明，大米镉含量超标率为71.69%，肉禽蛋类未超限量。2005~2009年对南方某省食品镉污染情况进行的调查，镉的检出率为64.4%，超标率为7.3%;镉超标食品涉及粮食、水果、食用菌、水产品、动物内脏等，说明在一些地区镉污染情况比较普遍。镉污染超标，将会对人体的骨骼、肾脏造成危害，会发生“骨痛病”，造成肾脏无法正常工作，而且对镉的过多摄入，还会产生“颉颃作用”，妨碍吸收人体必不可少的微量元素——锌的吸收。
2 实验部分2.1 试剂(1)盐酸：（优级纯，36%，ρ=1.19g/ml）。(2)硝酸：（优级纯，65%，ρ=1.42 g/ml）。(3)高氯酸：（优级纯，72%，ρ=1.67 g/ml ）。(4) 0.1%镉分析专用试剂2号：准确称取0.1g镉分析专用试剂2号于烧杯中，量取100ml超纯水，搅拌溶解即可待用。2.2 使用仪器(1)双道原子荧光光谱仪（AFS200T），镉元素空心阴极灯；(2)电热板(SB-2.4)；(3)实验室级超纯水器；2.3 仪器工作条件表1 仪器参数设置
2.4 分析步骤2.4.1 试样消解称取大米样品0.2g左右于烧杯中，加入8ml硝酸和2ml高氯酸，放在电热板上加热溶解，样品完全消解并蒸干后加入2mlHCl，用超纯水将消解所得溶液转移至100ml容量瓶中，往容量瓶中加入0.1%镉分析专用试剂2号5ml，用超纯水定容至100ml刻度线，摇匀。（同时于同样的方法做样品空白）。2.4.2 样品测定根据各自仪器型号性能，参考仪器工作条件，将仪器调至测定状态，稳定10min-20min后开始测量。连续用标准空白进样，待读数稳定之后，转入标准系列测量，绘制标准曲线。在转入试样测量之前，再进入空白值测量状态，用样品空白容液进样，让仪器取其均值作为扣底的空白值。随后即可依法测定试样。测定完毕后，选择“打印”即可将测定结果自动打印。
3 实验结果3.1 标准曲线的绘制及相关系数3.1.1 标准溶液的配制使用镉（Cd）标准使用溶液(0.1ug/ml)，优级纯盐酸（HCl），0.1%镉（Cd）专用分析2 号试剂，离子水（电阻率≥10M欧姆）等试剂。表2 镉标准溶液的配制
3.1.2 镉的标准曲线及相关系数表3 镉浓度与荧光强度值
3.2 大米样品中镉含量的测量结果表4 样品测量结果
3.3 方法回收率表5 方法测镉的回收率
4 小结
2 实验部分2.1 试剂(1)盐酸：（优级纯，36%，ρ=1.19g/ml）。(2)硝酸：（优级纯，65%，ρ=1.42 g/ml）。(3)高氯酸：（优级纯，72%，ρ=1.67 g/ml ）。(4) 0.1%镉分析专用试剂2号：准确称取0.1g镉分析专用试剂2号于烧杯中，量取100ml超纯水，搅拌溶解即可待用。2.2 使用仪器(1)双道原子荧光光谱仪（AFS200T），镉元素空心阴极灯；(2)电热板(SB-2.4)；(3)实验室级超纯水器；2.3 仪器工作条件表1 仪器参数设置| 序号 | 参数 | 参数数值 |
| 1 | 负高压（V） | 260 |
| 2 | 灯电流（mA） | 35/35 |
| 3 | 氩气流量（ml/M） | 300/800 |
| 4 | 灯丝亮暗度 | 3 |
| 5 | 读数时间（s） | 13 |
| 6 | 延迟时间（s） | 3 |
| 7 | 空白判别值（s） | 5 |
3 实验结果3.1 标准曲线的绘制及相关系数3.1.1 标准溶液的配制使用镉（Cd）标准使用溶液(0.1ug/ml)，优级纯盐酸（HCl），0.1%镉（Cd）专用分析2 号试剂，离子水（电阻率≥10M欧姆）等试剂。表2 镉标准溶液的配制
| 序号 | 浓盐酸体积（ml） | 0.1%镉（Cd）分析专用2号试剂体积（ml） | 镉（Cd）标准使用溶液(0.1ug/ml)体积（ml） | 定容体积（ml） | 标准溶液浓度（ng/ml） |
| 1 | 2 | 5 | 1 | 100 | 1 |
| 2 | 5 | 5 | |||
| 3 | 10 | 10 |
| 镉浓度（ng/ml） | 0 | 1 | 5 | 10 |
| 荧光强度值 | 0 | 496.152 | 1873.085 | 3602.660 |
| 样品 | 测量值/（ng/ml） | 平均值/（ng/ml） |
| 大米 | 88.92 | 85.95 |
| 82.98 |
| 样品 | 理论值 | 实际测量值 | 回收率/% |
| 大米 | 87.00 | 88.92 | 102.21 |
| 82.98 | 95.38 |
95.38%而且该方法具有灵敏度高、检出限低，基本干扰少，快速简便等优点。
厂家介绍
江苏天瑞仪器股份有限公司是生产ROHS检测仪，气相色谱质谱联用仪,镀层测厚仪，等离子发射光谱仪,ROHS分析仪，ROHS检测仪，X射线镀层测厚仪，原子荧光光谱仪，ROHS测量仪，液相色谱仪，ROHS2.0分析仪，XRF合金分析仪，X荧光光谱仪，汽油中硅含量检测仪， ROHS检测仪器，手持式合金分析仪等，涉及的仪器设备主要有EDX1800B,Thick800A，Thick8000，ICP2060T,GCMS6800，ICPMS2000等。
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