土壤中重金属检测仪

土壤样品经加热酸消解，以ICP-2060T测定其中的铜、锌、镍、铅、镉、铬。采用该方法测定土壤样品中的铜、锌、镍、铅、镉、铬、砷，前处理操作过程简便，设备简单，成本低廉。实验结果表明，采用该法测定土壤中的重金属时，测定结果准确可靠，重复性好。

 1前言土壤作为农业生产的主要载体和生态环境的重要组成部分，其质量的好坏与人们的生活息息相关，随着经济的发展，大量未经处理的、含有重金属的废弃物被排入环境当中，使得农田土壤环境和农作物遭受了不同程度的污染和破坏，进而通过食物链危及人类的健康甚至生命。因此土壤重金属污染问题就成为了日益严重的生态问题。分析测定土壤中的重金属，样品前处理是关键。本文选用电热板加热法进行土壤样品的前处理，利用ICP-AES测定其中的铜、锌、镍、铅、镉、铬含量，方法简便、安全、成本低，测试结果准确度高、精密度好。
2 实验部分2.1 主要仪器和试剂2.1.1仪器ICP-2060T型电感耦合等离子体原子发射光谱仪—江苏天瑞仪器股份有限公司生产销售。所用聚四氟乙烯烧杯、塑料容量瓶均用硝酸（1+1）浸泡过夜，使用前直接用超纯水反复冲洗，自然干燥后备用。2.1.2试剂实验用水均为超纯水；实验用酸均为优级纯酸：盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸土壤标样由国家环保总局标样研究所提供标准物质：铜、锌、镍、铅、镉、铬标准溶液（1000mg/L）由国家有色金属分析测试中心提供。2.2实验方法2.2.1样品试液的制备准确称取0.2—0.3g（至0.0001g）试样于50mL聚四氟乙烯烧杯中，用水润湿后加入10mL盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩3 mL时，取下稍冷，然后加入5 mL硝酸，5 mL氢氟酸，3 mL高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1小时左右，然后开盖，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动烧杯。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物分解。待烧杯内壁上的黑色有机物质消失后，开盖，驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状，视消解情况，可补加3 mL硝酸，3 mL氢氟酸，1 mL高氯酸，重复以上消解过程。当白烟再次冒尽且内容物呈粘稠状时，取下冷却，用水冲洗内壁及盖子，加入1 mL（1+1）硝酸溶液温热溶解残渣。然后全量转移至50 mL容量瓶中，冷却后定容至刻线，摇匀，待测。每个样品至少保证一个平行样，同时以水做试样制备空白溶液，每批样品中至少制备2个以上的空白溶液。2.2.2校准曲线准确配制0、0.2、0.5、1.0、2.0、3.0mg/L铜、锌、镍、铅、镉、铬的标准溶液，在仪器稳定30min的状态下测定标准溶液，绘制校准曲线2.2.3 样品测定按照表1设定仪器参数：表1 ICP-AES的工作条件

元素	Cu	Zn	Ni	Pb	Cr	Cd
重复测试次数/次	3	3	3	3	3	3
积分时间/s	3	3	3	3	3	3
积分方式	高斯曲线	高斯曲线	高斯曲线	高斯曲线	高斯曲线	高斯曲线
分析波长/nm	324.752	213.857	231.604	220.353	267.716	228.802
功率/w	1000	1000	1000	1000	1000	1000
等离子气流量L/h	650	650	650	650	650	650
载气流量L/h	20	20	20	20	20	20
进样量ml/min	1.5	1.5	1.5	1.5	1.5	1.5

用ICP-2060T测定试样中元素的发射强度，通过校准曲线计算元素浓度。
3结果与讨论3.1样品重量对测试结果影响图1为对同一土壤样品，不同称量重量与测试结果关系图，从图中可以看出，当样品重量大于0.2g 时，测试结果稳定。为减少基体效应的影响，同时确保方法的准确度与精密度，本方法样品称量重量为0.25g左右。图1 样品总量与测试结果关系图

3.2方法检出限与线性范围通过多次实验确定出了各重金属元素工作曲线的线性范围、方法灵敏度、仪器检出限、方法检出限。由表2可知，各重金属元素工作曲线的拟合系数均高于0.999，说明在工作曲线线性范围内线性关系良好。由于对仪器的工作参数进行了优化，见表1，使元素激发灵敏度达到。仪器检出限、方法检出限均较低，进一步说明本方法的实验条件是可靠的（表2）。表2   ICP-2060T测定土壤重金属的线性、灵敏度、检出限

元素	Cu	Zn	Ni	Pb	Cr	Cd
线性范围/ug/mL	0—3	0—3	0—3	0—3	0—3	0—3
仪器检出限/ug/mL	0.0029	0.0193	0.0073	0.0218	0.0031	0.0116
方法检出限/ug/mL	0.0031	0.0265	0.0085	0.0299	0.5706	0.0233
工作曲线拟合系数	0.9997	0.9997	0.9998	0.9995	0.9997	0.9996

 3.3方法的精密度、准确度将土壤标准物质平行处理6份，测定重金属的含量，并计算出结果的相对标准偏差（RSD%）以评价方法的精密度。
                                                    表3   ICP-2060T测定土壤重金属法对标样的测定结果（n=6）

元素	标准值/mg/kg	测定值mg/kg	RSD%	回收率
Cu	21	20.1	2.5	95.7
Zn	680	689.2	2.2	101.4
Ni	20.4	19.2	1.7	94.1
Pb	98	102.3	2.0	104.4
Cr	62	59.3	2.8	95.6
Cd	4.3	4.6	4.2	106.9

 由表3可见，利用本方法测定土壤样品6种重金属的回收率范围在 94.1—106.9之间，相对标准偏差（RSD%）均小于5%，说明该方法的精密度高，测定结果稳定，分析过程中的实验条件容易得到控制。
4结论实验结果表明，对土壤样品基体组成复杂的情况下采用本方法能够将土壤样品中的6种重金属元素同时消解出来，效果理想。通过理想的前处理方法和对仪器状态进行优化，使得在运用ICP-AES测定土壤样品中的铜、锌、镍、铅、镉、铬含量时，具有较高的灵敏度、精密度和准确度，测定结果准确可靠，分析过程中的实验条件易于控制，能够满足土壤分析的要求。

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