氟氯测定仪

    氟、氯均是有害元素。煤燃烧时，煤中氟几乎完全转化为挥发性物质排放到大气中，

污染环境；而氯的释放则会引起管道腐蚀等问题。测定煤中氟和氯已受到包括环保部门在内的、愈来愈多的部门的密切关注。

    TXFL -2型氟氯测定仪是国家标准GB/T 4633-1997《煤中氟的测定方法》和GB/T

3558-1996《煤中氯的测定方法》规定使用的仪器。准确度和精密度均符合国家标准要

求。该仪器适用于测定煤炭、焦炭、矿物、岩石、农作物及垃圾等固态和部分液态物质中的氟、氯含量。

一、测定原理

    1．氟测定原理

    煤样在氧气和水蒸气混合气流中燃烧和水解，煤中氟转化为挥发性氟化物并定量地溶

于水中，以氟离子选择性电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，用标准加入法测定

样品中氟离子浓度，计算出煤中总氟量。

    2．氯测定原理    ，

    煤样在氧气和水蒸气混合气流中燃烧和水解，煤中氯转化为氯化物并定量地溶于水中，以银为指示电极，银一氯化银为参比电极，用电位法，以标准硝酸银溶液滴定溶液中氯离子浓度，根据硝酸银溶液用量计算出煤中氯含量。

   二、主要技术参数：

整机性能参数：

测定范围

    氟    0. 001%一0.2%(10—2000 Vg/g)

    氯    0. 003%一0.2%(30—2000Lcg／g)

    测定周期    30min/次

    煤样量    0. 5g（氟含量超过0.1%时酌情减少）

    煤样粒度    0. 2mm以下

    测定精密度    符合GB/T3358和GB/T4633要求

    使用环境    温度O一45℃，相对湿度，≤85%

2．高温水解装置

    高温炉    加热元件，硅碳管

    恒温区，长80—100mm，温度梯度(1100 ±10)℃

    燃烧管，石英制、常用耐温度1100℃以上

    电源    (220±22)V，50Hz

    功率    3kW

    水蒸气发生器       蒸汽发生量（以冷凝水体积计）3 mL/min以下（可调）

    流量计             量程lOOOmL/min，小分度lOmL/min

    自动温度控制器    控温10℃

    氧气              纯度99%以上

3．氟氯（氮）分析仪

    指示电极    氟，氟离子选择性电极；氯，银丝电极

    参比电极    氟，饱和甘汞电极；氯，银一氯化银电极

    氯测定用盐桥    装有硝酸钾和琼脂粉凝胶的U形管

    显示器      数字式，0. 1mV，输入阻抗1.0×l0⁶，满程测量准确度±0.01%

4．自动移液滴定仪

    移液／滴定管    1mL，5mL，lOmL

    移液准确度    1mL，0.OlmL；5mL，0.02mL；lOmL，0.035 mL

    滴定准确度    1mL，0.01 mL；5mL，0.025mL; lOmL，0.05mL

    移液体积    可累计并任意设定

    滴定体积    数字显示  

三、仪器安装注意事项和日常维护

1．仪器安装注意事项

(1)仪器应安装在于燥、通风、无腐蚀性物质、无强电／磁场的实验室中。

(2)安装时应轻拿轻放，特别是高温炉，以免损坏硅碳管加热元件。

(3)仪器避免与大功率设备使用同一电源相位。

    (4)仪器外壳应良好接地。

    (5)氟氯（氮）分析仪应配备0.5kW带滤波功能的交流电压稳压器。

    (6)高温水解装置组装后，要检查加热元件与炉壳之间是否绝缘。

    2．仪器使用注意事项

    (1)高温炉在次使用和使用一定时间后，要进行指示温度校正和恒温带测定。

    (2)每次试验前，应检查高温炉电流调节旋钮和圆盘电炉电流调节旋钮是否在“0”位置；而每次试验结束后应将这两个旋钮旋至“0”位。

    (3)氯电极使用一定时间，特别是更换试剂和蒸馏水后，要重新制作滴定管微分曲线，求出氯电极终点电位。

    (4)本仪器的氟氯分析仪和自动加液／滴定仪结构比较复杂，使用者不要随意拆卸，有故障按合同寄至厂家修理。

    (5)自动移液／滴定仪在设置毫升定位系数（分度标定系数）前，必须检查该管的量程定位系数是否有变化；如有，应调回原设定值。

    (6)自动移液／滴定仪加液瓶托架高度以加液管满程加液到位后，其活塞末端在出液口水平线以上为准。

    3．日常维护

    (1)定期清洁高温炉石英管，以免试样污染。

    (2)高温炉升、降温不宜过快，升温时一般新硅碳管加热电流控制在5A，使用一定时间后，可适当增加加热电流，但不能超过10A；每次试验结束后，先将加热电流降至3A，待炉温降至800℃后，再关闭电源。

    (3)氟电极、甘汞电极和银一氯化银电极应及时补充内充液。氟电极每次用完后应用去离子水洗到空白电位，干燥后保存。

    (4)氯滴定电池的盐桥内不能有气泡，使用后应泡在氯化钾溶液中，夏天应存放在冰箱中。

    (5)加液管如长期不用，应将管子插入水中，连续抽提活塞数次将管子和活塞洗净；当用于易结晶的碱性溶液后，应抽出活塞进行清洗，然后干燥、保存；当用于有固体杂质或有结晶的液体时，应在液体进口处加过滤网。