一、实验目的
本方法以WGLabs HLB 60mg/3ml 柱开发的针对动物源食品（猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品）中硝基呋喃类代谢物残留检测的样本前处理净化方法，HPLC法作为检测手段。WGLabs HLB 60mg/3ml 柱净化效果良好，回收率满足测试要求，重现性好。
二、应用范围
本方法适用于动物源性食品包括猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品（鱼类、虾蟹和贝类）中硝基呋喃类代谢物残留检测。
三、参考标准
《GB/T 20752-2006 猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》和《农业部1077号公告-2-2008水产品中硝基呋喃代谢物残留量的测定》。
四、实验方法
1、样品待测溶液制备
（1）样品称取脱脂
称取待测样品2g(到0.01g)，置于50ml离心管中加入10ml甲醇-水混合物（2:1），振荡混匀10分钟，4000r/min离心10分钟，吸取清液弃掉、离心管中试样备用。
（2）水解衍生化
向上述离心管中加入20ml 0.2mol/L盐酸，振荡混匀10分钟，后加入0.4ml  0.05mol/L 2-硝基苯甲醛（0.075g 2-硝基苯甲醛溶于10ml二甲亚砜），涡旋混匀1分钟，置于37°C恒温振荡器水浴中避光反应16H。
将上述衍生液，放置至室温，加入5ml0.1mol/L磷酸氢二钾溶液，用1mol/L NaOH调节PH到约7.4,4000r/min离心10分钟，上清液（对脂肪含量多的试样，可加入5ml正己烷，振荡2分钟，4000r/min离心5分钟吸取并弃掉正己烷）待净化。
2、SPE柱净化
（1）活化：依次用5ml甲醇、10ml水活化
（2）上样和洗脱：取上述备用液控制流速小于2ml/min过柱。待样液全部通过后用10ml水淋洗上样柱，弃去全部流出液并真空抽干，后用5ml乙酸乙酯洗脱柱子上的待测成分。
（3）重新溶解：收集洗脱液，于40°C氮气吹干，准确加入1ml乙腈/水（1:2 v/v）溶液溶解残余物混匀，0.22μm滤膜过滤，供高效液相色谱测定。