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图文详情
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产品属性
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主要特点
一、实验条件
1、仪器:GC9810A 气相色谱检测仪(含ECD 检测器)
2、测试用样气:SF6 标准气499ppm(上海)
3、载气:高纯N2(99.999%)
4、色谱工作站(N2000)
二、实验步骤
1、标准气的配制
SF6 标准气 SF6 标气取样量 用空气定容后的体积
499ppm 0.1mL 100mL
4.99ppm 1mL 100mL
分别按上表准确抽取量的高浓度SF6 标准气体,在分别注入装有空气的100mL 的器中,
配制为所需浓度的SF6 并混合均匀。
2、仪器条件
色谱柱:5A分子筛柱子
φ3mm×0.5mm×1m;
柱温:30-40℃;
汽化室温度:100℃;
检测器温度:100℃;灵敏度:高
载气:氮气(99.999%)
流速:20-40mL/min;进样量:0.1mL
2.1
色谱柱选择
由于电子捕获检测器只对有捕获电子能力的物质产生信号,SF6 是电负的物质,在实际样品中,只有空气中的氧有较强的电负性,影响SF6 的直接测定,因此选用5A 为理想,因为5A 分子筛吸附O2 的能力较之吸附SF6 的能力强,也就是说气样中的O2 和SF6 通过色谱柱后,吸附能力弱的组份SF6 先流出色谱柱,而O2 则后流出色谱柱,这样就避免了较大的O2 峰掩盖低浓度的SF6 峰,使定性定量方便,分析灵敏度。
2.2
载气流速的选择
载气流速的大小与稳定对分析影响较大, 流速范围通常选择在20~40mL/min,但ECD 为浓度型检测器,其检测的响应值与载气中的物质的浓度成正比,不受载气流速的变化影响,但影响其保留时间,流速较快时,保留时间短,由于我们现在选用的柱箱温度为30℃,所以在室温较高时,30℃不能控住,需增加柱温到40-50℃时,可调节流速,使流速减慢,保持良好的分离度。
2.3
分析结果
当SF6 的浓度较高时,SF6 产生的的信号很大,就会掩盖O2 的峰,所以499ppm的SF6 标气的色谱图峰中SF6 峰将O2 覆盖了一部分,看似好象未分开。
从上面的分析结果中可以得出,分析的准确度很高,重复性在1%以内,分析结果有高的性。
2.4
分析小检出浓度根据计算,小检出浓度为:5.0×10-11,即50ppt。
三、 结果讨论
3.1 色谱操作条件:5A 分子筛,柱长1m,内径φ2mm,衰减:1;载气:高纯氮;流速:40mL/min;进样量:0.1ml
3.2
通过计算,我们仪器对SF6 的小检出浓度5.0×10-11,满足了煤矿应用的需要。