目前市售的涂料和胶粘剂中，因所用有机溶剂较复杂，特别是GB18583—2001强制性国标颁布以后，为了达到其有害物质指标要求，很多生产企业在不改变产品物理性能的情况下，大量采用低沸点的烷烃混合环保溶剂，如采用GB18583—2001分析其中、及二含量，分离效果不够理想，特别是与附近的几个杂质很难分离开，造成分析结果与实际严重不符。为了解决这一问题，我们采用毛细管极性柱，程序升温以FID检测，其分离效果十分理想，其加标回收率>98%，分析结果的精密度、准确度均明显优于GB18583—2001。该方法可操作性强，适用于各种胶粘剂、涂料样品，一般中小企业都可进行。

1 实验部分

1.1 仪器和试剂

电子分析天平（万分之一）；

GC-9860A气相色谱仪（需带有分流装置）；

1.0μL微量进样器；10ml带胶塞小玻璃瓶若干；

医用玻璃注射器（2mL、5 mL各3支）；

毛细管柱EC^[TM]—WAX(50m*025mm*0.25μm);

积分仪或色谱工作站。

（色谱纯）；（色谱纯）；二（色谱纯，3种异构体及乙基均有纯品）；乙酸乙酯（分析级）；

 内标物：异丁基甲酮（色谱纯）。

1.2 测定原理

试样中加适量内标物并用少许乙酸乙酯稀释摇匀后，用微量注射器将稀释后的溶液注入气相色谱仪，样品被载气带入色谱柱，在色谱柱内被分离成相应的组分，用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图，用内标法计算试样溶液中、、二（简称三）的含量。

 1.3 测定条件 以样品中各组分是否完全分离开为依据而确认测定条件：

汽化室温度：200℃；

 检测室温度：220℃；

载气：氮气，纯度≥99.99%，

硅胶+5A分子筛除水，除油，柱前压力为60kPa（30℃）；

 氢气：纯度>99.99%，硅胶除水，柱前压力为65kPa；

空气：硅胶+5A分子筛除水，除油，

柱前压力为55kPa

程序升温：初始温度50℃，保持5min，升温速率5℃/min.至65℃保持5min，升温速率50℃/min至200℃，保持3min；