植物油中6号溶剂残留检测
正己烷(六号溶剂)
一。 分析原理
食用油分机榨油和萃取油,萃取油中六号溶剂需要检测,国家标准:≤100ppm,≤10ppm视为没检出。检测原理将植物油样品放入密封的平衡瓶中,在一定温度下,使残留溶剂气化达到平衡时,取液上气体注入气相色谱中测定,与标准曲线比较定量。
二。仪器及材料
1.气相色谱
a)。氢焰检测器(FID)
```b)。气源:氮气,氢气,空气。
2.数据处理:N20工作站及电脑
3.色谱柱:¢4*2米不锈钢柱。
4.分析级:正己烷
5.电子天平,60ml小药瓶,10ml容量瓶,恒温水浴锅,5ml注射器
三。分析方法
1. 无溶剂机榨油
2. 正己烷(分析级)
3. 标准油样 称取0.5g正己烷和49.5g机榨油混匀得1﹪(质量)标准油样,称取1﹪标准油样0.5g用机榨油稀释到50g,每克含0.1mg正己烷(100mg/kg)
即100 ppm
4 测定方法:标准曲线
取60ml小药瓶,分别加入机榨油10g,8g,6g,4g,2g,0g再补加100mg/kg标准油样到10g(分别含正己烷0mg/kg,20,40,60,80,100),塞紧,混匀于25℃恒温水浴中放置30min并小心地水平振匀3min,用注射器抽1ml并注射1ml空气进小药瓶25℃保温后重复进样。
5 样品分析;
称取10g油样于60ml小药瓶中操作方法同上。
四。仪器的控制
分析条件:
柱 温:85℃
气 化:120℃
检 测:120℃
灵敏度:3
载 气:0.1MP
进样量:1 ml
客户需配置:
电脑(带9针串行口)1台、打印机1台、高纯氮气(99.9%)及减压阀1只、千分之一电子天平1台、分析纯甲醇、分析纯乙醚、分析纯氢氧化钾、分析纯石油醚各1瓶水浴锅或烘箱1台、2ml吸管4支、10ml吸管1支、20ml带盖试管5支、250ml带盖盐水瓶5个、1ml注射器5只、新机榨油1桶、蒸馏水1桶
其他说明
仪器名称/型号 |
产地 |
GC-L6气相色谱仪(FID) |
联众仪器 |
N2000色谱工作站 |
浙江大学 |
不锈钢色谱柱 |
联众仪器 |
氮、氢、空发生器或相应钢瓶及减压阀 |
联众仪器 |
顶空进样器 |
三者选其一 |
水浴锅 |
恒温箱 |
电脑、打印机 |
自备 |
附件 |
随主机 |