四川成都高效液相色谱仪分析糠酸和糠醇方法/糠酸检测仪器
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(1)仪器和试剂:EX1600高效液相色谱仪系统(包括在线真空脱气机、四元泵、二极管阵列检测器、自动进样器以及液相色谱系统化学工作站)。紫外可见分光光度计,数字式精密酸度计。甲醇为HPLC专用试剂;其他试剂均为分析纯;实验用水为超纯水。
(2)色谱条件:色谱柱为C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇2水(用稀硫酸调至pH4.0)(体积比为20∶80),流速1.0mL/min;检测波长220nm;柱温为室温;进样量10μL。2.5样品分析采用本法对以糠醛为原料,经催化氧化制取的糠酸产品进行分析,产品中糠酸含量为99.3%。为了在生产中能随时掌握反应进行的程度,优化反应条件,控制转化率,提高糠酸收率,还对糠醛氧化反应后溶液(尚未进行酸化处理)进行测定,测得其中糠酸和糠醇的质量浓度分别为163.96和59.78mg/L;它们在酸化液中质量浓度分别为32.22和29.19mg/L;在脱色液中的质量浓度分别为22.52和1.66mg/L。本方法可用于糠酸工业制备过程的分析监测。
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