穿孔萃取仪 |
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穿孔萃取仪，包括四个部分。
1, 1000mL具标准磨口的圆底烧瓶用以加热试件与溶剂进行液-固萃取。
2,萃取管，具有边管（包以石棉绳）与小虹吸管，中间放置穿孔器进行液-液穿孔萃取。
3,冷凝管，通过一个大小接头与萃取管联接，可促成甲醛-甲苯气体冷却液化与回流。
4,液封装置是防止甲醛气体逸出的及虹吸装置，包括90°弯头，小直管防虹吸球与三角烧瓶
其他配套仪器
套式恒温器，宜于加热1000mL圆底烧瓶，功率300W，可调温度范围为50－200℃。
电热鼓风箱，控温器灵敏度±1℃，温度为300℃。
玻璃器皿
1碘价瓶，500mL，4－10只。
2单标线移液管，25，50，100 mL各4支。
3棕色酸式滴定管，50 mL，2支。
4棕色酸式滴定管，50 mL，2支。
5量筒，10，20，100，250，1000 mL各4支。
6干燥器，直径为20－24cm,2只。
7表面皿，直径为12－15 cm,10片。
8容量瓶，1000，2000 mL各6只。
9棕色容量瓶，1000 mL，4只。 | | 穿孔萃取仪 |
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| 中密度纤维板甲醛释放量的测定---穿孔法测定中密度纤维板释出甲醛 |
| 中华人民共和国国家标准----中密度纤维板 甲醛释放量的测定
Medium density fibreboard--Determination of formaldehyde released GB 11718.10--89 |
| 1主题内容与适用范围
本标准规定了中密度纤维板中甲醛释放量的测定方法。
本标准适用于室内用中密度纤维板。
2.引用标准GB 11718.3中密度纤维板 试件的制备
3.方法原理
穿孔法测定中密度纤维板释出甲醛 基于下面二个步骤：
步穿孔萃取――把游离甲醛从板材中全部分离出来，亦分为两个过程。首先将溶剂甲苯 与试件共热，通过液－固萃取使用另一溶剂水进行液－液萃取，把甲醛转溶于水中。
第二步将溶有甲醛的水溶液用碘量法加以定量。
在氢氧化钠溶液中，甲醛能和碘氧化成甲酸，进一步再生成甲酸钠，而过量的碘生成碘酸钠和碘化钠，在酸性溶液中又还原成碘，这过量的碘则用硫代硫酸钠回滴，反应如下：
I2＋NaOH＝NaIO+NaI+H2O
CH2O+NaIO+NaOH＝HCOONa+NaI+H2O
NaIO+NaI+H2SO4＝Na2SO4+I2+H2O
I2+2Na2S2O3＝2NaI+Na2S4O6
4设备仪器
4.1穿孔萃取仪，包括四个部分。
4.1.1 1000mL具标准磨口的圆底烧瓶用以加热试件与溶剂进行液-固萃取。
4.1.2萃取管，具有边管（包以石棉绳）与小虹吸管，中间放置穿孔器进行液-液穿孔萃取。 | |
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| 4.1.3冷凝管，通过一个大小接头与萃取管联接，可促成甲醛-甲苯气体冷却液化与回流。
4.1.4液封装置是防止甲醛气体逸出的及虹吸装置，包括90 °弯头，小直管防虹吸球与三角烧瓶。
4.2套式恒温器，宜于加热1000mL圆底烧瓶，功率300W，可调温度范围为50－200 ℃。
4.3电热鼓风箱，控温器灵敏度± 1 ℃，温度为300 ℃。
4.4玻璃器皿
4.4.1碘价瓶，500mL，4－10只。
4.4.2单标线移液管，25，50，100 mL各4支。
4.4.3棕色酸式滴定管，50 mL，2支。
4.4.4棕色酸式滴定管，50 mL，2支。
4.4.5量筒，10，20，100，250，1000 mL各4支。
4.4.6干燥器，直径为20－24cm ,2只。
4.4.7表面皿，直径为12－15 cm ,10片。
4.4.8容量瓶，1000，2000 mL各6只。
4.4.9棕色容量瓶，1000 mL，4只。
4.4.10烧杯，100，200，500，1000 mL各6只。
4.4.11棕色细口瓶，1000 mL，4只。
4.4.12滴瓶，125 mL，4只。
4.4.13玻璃研钵，直径10－12 cm ,1只。
4.5小口塑料瓶，500，1000 mL各4只。
5取样和试件
5.1试样的取样和切割按GB11718.3的规定进行。
5.2试件准备，必须谨防游离甲醛的散失。板材中的游离甲醛逸出从切割过的侧面要比压实的两个平面容易，所以二个试样中试件的制取均须将每个试样沿周边割去50mm后，再分别切割20mmx 20mm的试件330，并立刻放在密封的容器中，其放置的时间一般不超过两小时，否则应重新制取，此外切割时要防止焦边，避免导致甲酸的挥发。在330g左右的试件切割时要防止焦边，避免导致甲酸的挥发。在330g的试件中220g作测定甲醛的萃取和定量的平行试验，余下的110g供测定含水率用。 |
| 6方法
6.1仪器校验
先将仪器安装好，并固定在铁座上，烧瓶加热可用套式恒器加热。将500ml甲苯加入1000ml具标准磨口的圆底烧瓶中，另将100ml甲苯及1000ml蒸馏水加入萃取管内，然后开始蒸馏。调节加热器使回流速度保持为每分钟30ml，回流时萃取管中液体温度不得超过40 ℃，若温度超过40 ℃，必须采取降温措施以保证甲醛在水中溶解。
6.2试剂
6.2.1甲苯（C7H8），分析纯。
6.2.2碘化钾（KI），分析纯。
6.2.3重铬酸钾（K2Cr2O7），优级纯。
6.2.4硫代硫酸钠（Na2S2O3 · 5H2O），分析纯。
6.2.5碘化汞（HgI2），分析纯。
6.2.6无水碳酸钠(Na2CO3)，分析纯。
6.2.7硫酸(H2SO4)，ρ = 1.84g /ml,分析纯。
6.2.8盐酸(HCL)，ρ = 1.19g /ml,分析纯。
6.2.9氢氧化钠(NaOH)，分板纯。
6.2.10碘(I2)，分析纯。
6.2.11可溶性淀粉，分析纯。
6.3溶液配制
6.3.1硫酸（1：1），量取1体积硫酸在搅拌下缓缓倒入1体积蒸馏水中，搅匀，冷却后放置在细口瓶中。
6.3.2氢氧化钠（1mol/L），称取40g氢氧化钠溶于600ml新煮沸而冷却的蒸馏水中，待全部溶解后转至1000mL量筒中，用上述蒸馏水稀释至刻度，储于小口塑料瓶中。
6.3.3淀粉指示剂（0.5%），称取1g可溶性淀粉，加10ml蒸馏水中，搅拌下注入200ml沸水中，再微沸2分钟，放置待用（此试剂使用前配制）。
6.3.4硫代硫酸Cra2S3O3,0.1mol/L钠标准溶液。
6.3.4 .1配制，在感量0.1g的天平上称取26g硫代硫酸钠于500ml烧杯中，加入新煮沸并已冷却的蒸馏水至完全溶解后，加入0.05g碳酸钠（防止分解）及0.01g碘化汞（防止发霉），然后再用新煮沸过并已冷却的蒸馏水稀释成1L，盛于棕色细口瓶中，摇匀，静置8－10天再进行标定。
6.3.4 .2标定，称取120 ℃下烘至恒重的重铬酸钾（K2Cr2O7）0.15g置于500mL碘价瓶中，加25mL蒸馏水，摇动使之溶解，再加2g碘化钾及5mL盐酸（HCL），立即塞上瓶塞，液封瓶口，摇匀于暗处放置10分钟，加蒸馏水150mL，用待标定的硫代酸钠滴定到呈草绿色，加入淀粉指示剂3mL，继续滴定至突变为亮绿色为止，记下硫代硫酸钠的用量为V。
6.3.4 .3硫代硫酸钠标准溶液的浓度（mol/L），由下列公式计算：
CNa2S2O3=G/(v/1000*49.04)=G/V*0.04904
式中：Cra2S2O3-－硫代硫酸钠之物质的量浓度，即mol/L浓度；
V ――硫代硫酸钠滴定耗用量，mL；
G ――重铬酸钾重量，g；
49.04 ――重铬酸钾（1/6 K2Cr2O7）摩尔质量。
6.3.5硫代硫酸钠CNa2S2O3，0.01 mol/L标准溶液。
6.3.5 .1配制，用已知摩尔质量的硫代硫酸钠标准溶液按公式CV＝C淡V淡计算出需用多少体积的0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液去稀释（保留小数点后二位），然后即从滴定管中放出计算所需的体积0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液（至0.01mL），于1L容量瓶中，加水稀释到刻度，摇匀。
6.3.6碘C1/2I2，0.1mol/L标准溶液。
6.3.6 .1配制，在感量0.1的天平上称取碘13及碘化钾30，同置于洗净的玻璃研钵内，加少量蒸馏水磨至碘完全溶解，也可以将碘化钾溶于少量蒸馏水中，然后在不断搅拌下加入碘，使其完全溶解后转移入1L的棕色容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀，储存于暗处。
6.3.7碘C1/2I2，0.1mol/L标准溶液。
6.3.7 .1配制，用移液管吸取0.1mol/L碘溶液100mL于1L棕色容量瓶中加水稀释至刻度，摇匀，储存于暗处。
6.3.7 .2标定，此溶液不作预先标定，使用时借助与试液同时进行的空白试验以硫代硫酸钠0.1mol/L标准溶液标定之。
6.4操作
6.4.1萃取操作
关上萃取管底部的活塞，加入1L蒸馏水，同时加100mL蒸馏水于有液封装置的三角烧瓶中。倒600mL甲苯于圆底烧瓶中，并加入105－110g的试件至0.01g（M0），安装妥当，保证每个接口紧密而不漏气，可涂上凡士林或"活塞油脂"，开好冷却水即行加热，使甲苯沸腾开始回流，记下滴甲苯冷却下来的准确时间，继续回流2h。在此期间保持每分钟30mL恒定回流速度，这样，一可以防止液封三角烧瓶中的水，虹吸回到萃取管中，二可以使穿孔器中的甲苯液柱保持一定的高度，使冷凝下来的带有甲醇的甲苯从孔器的底部穿孔而出并溶于水中。甲苯因比重小于1，浮到水面之上并通过萃取管的小虹吸管而返回到烧瓶中继续其液-固萃取到2为止。
在整个加热萃取过程中，均须有专有看管以免以生意外事故。
在萃取结束时，移开加热器，让仪器迅速冷却，此时三角烧瓶中的液封水会通过冷凝管回到萃取管中，起到了洗涤仪器上半部的作用。
萃取管的水面不能超过图1所示的水位线，以免甲醇吸收水溶液通过小虹吸管进入烧瓶。为了防止上述现象，可将萃取管中吸收液转移一部分入2000mL容量瓶，再向锥形瓶加入200mL蒸馏水，直到此系统中压力达到平衡。
开启萃取管部的活塞，将甲醇吸收液全部转到2000mL容量瓶中，再加两份200mL蒸馏水到三角烧瓶中，并让它虹吸回流到萃取管中，合并转移到2000mL容量瓶中。
将容量瓶用蒸馏水稀释到刻度，若有少量甲苯混入，可用漏管吸除后再定容、摇匀、待定量。
在萃取过程中若有漏气或停电间断，此项试验须重新进行。
试验用过的甲苯属易燃品应妥善处理，有条件的话亦可重蒸脱水而使用。
6.4.2甲醛定量操作
从2000mL容量瓶中，准确收取100mL萃取液V2于500mL碘量瓶中，从滴定管中加入0.01mL碘标准液50mL，立刻倒入1mo1/L氢氧化钠流液20L，加塞液封摇匀，静置暗处15分钟，取出加1：1硫酸10mL，即以0.01mol/L硫代硫酸钠滴定到棕色褪尽至淡黄色，加0.5%淀粉指示剂1mL，继续滴定到溶液变成无色为止。记录0.01mol/L硫代硫酸钠标准液的用量为V1。与此同时量取100mL蒸馏水代替试液于碘价瓶中用同样方法进行空白试验，并记录0.01/L硫代硫酸钠标准的用量为V0，每种吸收液须滴定二次，平等结果所用的0.01/L硫代硫酸钠标准液的量，相差不得超过0.25mL，否则需要新吸样滴定。 |
| 若板材中甲醛释放量高，则滴定时吸取的萃取样液可以减半，但须加蒸馏水补充到100mL进行滴定。
6.5含水率测定
在测定甲醛释放量的同时必须将余下试件进行测定其含水率。在感量0.01g的天平上称取50g试件二份。按照GB11718.5的规定放入103 ± 2 ℃的恒温箱中烘至恒重。但化学检测中的恒重系指试件烘干6h，取出，冷却，称重，继续烘干，然后每隔2h的两次称重所得重量差数不超过0.05%，到0.025g，这和物理测定中略有不同。
7结果的计算
7.1
测定甲醛释放量的试件的干重按式（1）计算，至0.1g。
M1= 100M 0/(100+m) ……………………………………… (1)
M1 ――测定甲醛释放量的试件干重，g；
M0 ――测定甲醛释放量时称取的试件原重，g；
m ――系指20mmx 20mm试件所测得的含水率测定值。
7.2甲醛释放量Ei按式（2）计算，到0.1mg。
Ei=（V0－V1）/1000xcx15x1000x100/M1xV2/2000
= (V0－V1)xcx3x106 /M1xV2 ………………………… (2)
式中：Ei ――每100试样释放甲醛的毫克数，mg/ 100g；
M1 ――测定甲醛释放量的试件干重，；
V2 ――滴定时取用甲醛萃取液的体积，；
V1 ――滴定试液所耗用的硫代硫酸钠标准溶液的量，mL；
V0 ――滴定空白液所耗用的硫代硫酸钠标准溶液的量，mL；
c ――硫代硫酸钠标准的浓度，moL/L；
15 ――甲醛（1/2CH2O）摩尔质量，g/mL。
7.3每张板的甲醛释放量（E），其平行试验的处理为二个试样测试结果的算术平均值。
7.4本试验记录，见附录A。 附 录(省略) 附加说明：
本标准由中华人民共和国林业部提出。 |
