在测定物质含量时,为了得到准确的结果,需要注意以下几点:

(1)滴定时,搅拌要充分,均匀。在滴定粘度较大的样品溶液时,更要注意搅拌充分和一致,包括磁力搅拌器的速度要一致,滴定池中的液面高度要大体相同,这样才能得到较好的测定。

(2)进样时,要防止注射器头受外界的污染而影响测定结果,如操作者的呼气和擦注射器头时的污染等。同时要防止样品的损失,如注射器头上的挂滴溅到测量池壁或电极杆上。

(3)试剂瓶进气口要安装干燥器,以防止试剂吸收空气中的水分而使滴定度下降造成严重的测定误差。

(4)卡尔·费歇尔法在测定水的反应中会生成硫酸,当其浓度高于0.05%时,可能发生逆反应,影响测定结果。而吡啶能与产生的酸化合,保证反应向一个方向进行。如果没有甲醇,水或其它任何含活泼氢的化合物都能代替甲醇中间化合物发生反应,这样会扰乱化学反应的化学计量,使这一反应对待测物质没有特殊的选择性。因此在测定过程中要注意试剂和滴定底液中是否有足够量的吡啶和甲醇。

(5)如果试样中含有能被碘还原者,可用烯烃进行加成反应除去。氯化铁和试剂中包含的活性氯,可用吡啶和二氧化硫及甲醇溶液进行预处理加以消除。