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随着国标GB10781、GB10345的实施,尤其是山西假酒案以后,国家强制实行《白酒许可证》制度,在白酒行业生产和质量控制中气相色谱仪已成为必需和必备的分析仪器。
滕州赛谱分析仪器有限公司www.gc2010.net 近十年以来,随着科技的进步,毛细管技术的不断成熟,和我们白酒行业科研人员的不懈努力,毛细管技术也得到了越来越多的推广和使用。
现在在白酒行业使用的气相色谱仪中所选择的检测器多为氢火焰检测器,因此在这里主要讲述一下白酒行业常用分析柱和分析方法。
一. 色谱柱的选择
1.填充柱法
现在在白酒厂应用为广泛的一种分析方法,它采用的就是由内蒙轻工所研究成功的DNP柱。这种方法已被列入国标中,用于控制浓香型白酒中己酸乙酯和清香型白酒中乙酸乙酯的含量。填充柱法采用恒温操作,对仪器要求相对较低,稳定性较好,容易操作,一般用于常规检测和生产质量控制中。
它采用直接进样,进样能分析出醇、醛、酯等十几种组分,分析所用时间一般在三十五分钟左右(浓香型酒)。
缺点是:不能检测出白酒中有机酸的含量
2. 细管法
(1)大口径毛细管柱
上世纪90年代,由兰州化工研究所推出的大口径毛细柱分析方法。由于其直接进样能分析出白酒中醇、醛、酯及乙酸、丁酸等二十几种组分的,分析时间短,而且采用柱头注样,恒温操作,对仪器要求相对较低,因此在白酒行业得到了很好的应用。
缺点是此柱乙酸乙酯和正丙醇,乙缩醛与正丁醇比较难分离,而且如果分析到己酸所需要的时间就比较长,所以一般只分析到己酸乙酯。
(2)细口径毛细管
1991年由国家食品检测中心胡国栋等工程师开发的用交联毛细管柱PEG-20M分析白酒中的微量香味组分的技术在各大白酒厂和白酒行业得到了广泛的应用。它直接进样,可分析白酒中醇、醛、酯及酸等四十几种组分,尤其是酸类,可分析包括己酸在内的八种酸,解决了困扰白酒行业几十年的不能直接进样分析酸类的历史。现在随着毛细管柱技术的不断发展,用毛细管柱直接进样,已能分析到脂肪酸,这使气相色谱仪在白酒厂香味成分的研究、勾调酒和质量控制中起到了越来越多的作用。
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