吉大全谱可见分光光度计 光度仪 全谱光谱仪 分光检测仪
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全谱可见分光光度计

u   应用领域

GDYQ-2011型全谱可见分光光度计是一种以超高亮发光二极管阵列为光源,采用光纤耦合、光栅分光、CCD传感器检测的全谱光谱仪。它是首款专用于学校实验教学的光谱仪器。

u   仪器原理

仪器由超高亮发光二极管阵列光源、光纤、光栅、CCD光检测模块、SD卡存储器、触摸屏、彩色液晶屏、微型打印机以及相关操作软件构成,原理框图如图1所示。

 

u   仪器特点

l     采用聚束式超高亮发光二极管光源技术,光源连续使用寿命达10年以上,克服了传统可见分光光谱仪频繁更换钨灯光源的缺陷。

l     采用全谱测量、显示、打印技术,只测量仪器便可自动绘制并显示吸光度(A)~波长(λ)吸收曲线,自动或手动寻找吸收波长,用户可根据需要打印出吸光度(A)~波长(λ)谱图,解决了传统光谱仪手动调整波长、用坐标纸制作吸收曲线问题。

l     具有设定实验条件和自动绘制标准工作曲线的功能,如吸光度(A)~显色试剂浓度(C)曲线、吸光度(A)~显色时间(min)曲线、吸光度(A)~显色酸度(pH)曲线以及吸光度(A)~标准溶液浓度(C)曲线等。

l     采用2GByte大容量SD卡存储器,可保存32760条吸收光强~波长曲线、32760条吸光度~波长曲线、32760条吸光度~显色试剂浓度曲线、32760条吸光度~显色时间曲线、32760条吸光度~显色酸度曲线以及32760条吸光度~标准溶液浓度曲线,可保存用户连续数年测量的数据,中途无需向外导出数据或清理存储记录。存储器存满以后自动从前到后逐条覆盖旧记录。

l     大屏幕触摸式彩色液晶显示,具有设置CCD积分时间及实验条件、选择性保存谱图及工作曲线、按条件查找数据库中的记录、选择性打印记录谱图和曲线等人性化人机对话功能。

l     支持全拼式或半拼式汉字拼音输入法,用户可输入汉字完整拼音或拼音的部分字母来完成汉字的输入,用户可通过输入法将备注信息直接连同测量图或曲线一起保存到仪器的数据库中,解决了传统光谱仪靠纸质手动记录实验条件及环境的问题。

l     强大的软件处理功能,全部的实验免去用坐标纸人工制备实验条件曲线,可平移、放大、缩小光强及吸光度谱图,实验人员选择实验结果后可通过仪器上的微型打印机打印出曲线及相关的备注信息,打印出的结果可粘贴到实验中,整个过程无需笔、纸记录。

u   技术指标

光源:超高亮发光二极管阵列

光谱范围:360660 nm

波长分辨率:0.2 nm

波长准确度:1.0 nm

吸光度线性:02.0A

工作环境温度:540

仪器尺寸:57cm×36cm×25cm

仪器重量:8 Kg

u   仪器外观

 

u   仪器操作方法

1.开关机操作

开机:将电源连接线插入电源插座(见“仪器后视图”标注9),接通220V市电,将电源开关(见“仪器后视图”标注8)扳向“仪器后视图”中左侧。若供电正常则电源开关上的指示灯亮,仪器发出13声鸣叫声,显示屏上出现如下图所示的界面。若电源开关指示灯不亮、且未听到鸣叫声,请检查仪器电源是否接通以及电源插座内的保险丝是否完好。

 

关机:在各测量界面下原则上不允许直接断电关机,此时要关机需先返回到测量选择界面或是退出到开机界面。在测量界面下直接断电关机有可能会导致保存的数据没有终写入到系统存储器中从而导致数据丢失。在其它界面下可以直接扳动电源开关对仪器进行断电关机。

2.“帮助”菜单

“帮助”菜单中暂无内容。在开机界面下(如图4所示),可用触摸笔点击“帮助”图标进入该菜单,或是用显示屏右侧的向上键(或向下键)选中“帮助”图标,然后按“确认”键进入该菜单。用触摸笔点击屏幕左上角的“返回”或是右上角的“”图标可返回或退出到开机界面。用显示屏右侧的的向上键(或向下键)选中“返回”或是“”,然后点击确认键亦可进行相应的操作。显示屏右侧的按键定义如图2所示。

3.“设置”菜单

“设置”菜单如图5所示。在开机界面下,可用触摸笔点击“设置”图标进入该菜单,或是用显示屏右侧的向上键(或向下键)选中“设置”图标,然后按“确认”键进入该菜单。要返回或退出到开机界面可用触摸笔点击屏幕左上角的“返回”或是右上角的“”图标。用显示屏右侧的的向上键(或向下键)选中“返回”或是“”,然后点击确认键亦可进行相应的操作。

 

  “设置”界面下辖“打印”、“时钟”、“触摸屏”、“空白积分时间”、“样品积分时间”、“平均次数”6个子菜单,在该界面下用触摸笔点击相应的子菜单图标或是显示屏右侧的向上(或向下)键选中目标菜单后按确认键均可进入目标子菜单。“打印”菜单中暂无内容,其余5个菜单内容如下。

3.1“时钟”设置子菜单

“时钟”设置子菜单界面如图6所示。可用触摸笔直接点击或是使用显示屏右侧的按键选择要设置的标签,选中后标签中的数字底色变为蓝色,此时可用触摸笔点击小键盘中的数字按键进行数字的输入。点击小键盘中“off”可以关闭小键盘,若小键盘处于关闭状态点击除“保存”外的其它7个标签均可重新开启小键盘;点击“Bac”键可清除键盘输入框中后输入的字符;点击“Clr”键可清除键盘输入框中所有字符;点击“”键将可键盘输入框中的数值输入到目标标签中,此时若输入值合法则目标标签自动跳转到下一标签。“年”的合法值为20112099,“月”、“日”、“时”、“分”、“秒”的合法值遵循公历常识,“星期”的合法值为06,其中0代表星期日。输入完毕后需点击“保存”标签来使设置生效,保存成功后系统自动返回到“设置”菜单界面。若直接点击屏幕上方的“返回”或“”来结束时钟设置则设置无效。

3.2“触摸屏”设置子菜单

      “触摸屏”设置子菜单界面如图7所示。进入“触摸屏”设置子菜单后在没有校正完毕前屏幕上方的“返回”和“”不响应触摸笔的点击,要中途退出校正只能使用显示屏右侧的向上(或向下)键选中“返回”或“”,然后按确认键来返回到“设置”菜单界面或退出到开机界面。在校正的过程中需要点压显示屏上的6个点。当显示屏上提示“请点这儿”时用触摸笔笔尖点压提示语附近米字形图标的中心点数秒钟,在这数秒中的时间内请不要抬起或移动触摸笔,若不小心抬起了触摸笔请按提示重新点压,系统会重新计量点压时间。当达到指定点压时间后该点米字形图标消失,系统自动提示点压新的点。当所有点均点压完毕后显示屏上会出现“校正完毕”的提示语,此时可用触摸笔点击显示屏上方的“返回”和“”来返回到“设置”菜单界面或是退出到开机界面,也可用触摸笔点击窗体内的任意地方来擦看校正是否准确。当米字形的符号的中心交叉点与被点位置相差较远时说明校正后的准确度不高,可重新进入“触摸屏”校正子菜单再次校正。

3.3“空白积分时间”设置子菜单

      “空白积分时间”指的是测量透过空白溶液的光强度时CCD的积分时间。“空白积分时间”设置子菜单界面如图8所示,在该界面下除了可设置空白溶液测量的积分时间以外,还可以设置待测样品溶液测量的积分时间以及设置测量每次测量时的平均次数。“积分时间”指的是在测量过程中CCD的光照时间,即曝光时间。CCD输出信号的强度与积分时间近似成正比。积分时间越长CCD输出的信号越强,信号的噪声也越大。在实际测量过程中可根据“光强AD值-波长”曲线图来选择合理的积分时间。该界面下可用触摸笔直接点击或是使用显示屏右侧的按键选择要设置的标签,选中后标签中的数字底色变为蓝色,此时可用触摸笔点击小键盘中的数字按键进行数字的输入。若小键盘处于关闭状态点击除“保存”外的其它3个标签均可重新开启小键盘。输入完毕后需点击“保存”标签来使设置生效,保存成功后系统自动返回到上菜单界面。若直接点击屏幕上方的“返回”或“”来结束设置则本次设置无效。

3.4“样品积分时间”设置子菜单

      “样品积分时间”指的是测量透过样品溶液的光强度时CCD的积分时间。“样品积分时间”的设置与“空白积分时间”设置相同。

3.5“平均次数”设置子菜单

      “平均次数”指的是在每次光强测量时重复测量的次数,终的光强AD值是多次测量的平均值。由于CCD传感器在进行光电转换的过程中存在电子热噪声,且积分时间越长累积的热噪声电子越多,故需要通过多次测量取平均的方法来减小电子热噪声的影响。系统中平均次数的合法值为1248163264128256512十种,当输入其它的值时系统会自动就近转换为这10种值中的一种。当平均次数为1时表示每次光强测量只测量1遍,不取平均。因此当不需要多次测量取平均时可将平均次数设为1。对透过空白溶液和透过样品溶液的光强的测量的平均次数相同。“平均次数”设置子菜单与“空白积分时间”及“样品积分时间”设置子菜单在同一个菜单界面里,也可以通过点击“空白积分时间”或“样品积分时间”来进行设置。

4.“测量”菜单

“测量”菜单界面如图9所示,在开机界面下(如图4所示),可用触摸笔点击“测量”图标进入该菜单,或是用显示屏右侧的向上键(或向下键)选中“测量”图标,然后按“确认”键进入该菜单。在测量菜单下用同样的方法可以

 

10、定波长测量条件实验谱图

 

进入各级测量子菜单。测量子菜单中共有两大类、6种测量模式。其中“光强全谱”、“吸光度全谱”为类,测量透过空白溶液或样品溶液的相对光强度以及计算吸光度,并显示“光强AD值-波长”曲线以及“吸光度-波长”曲线。“A-PH值”、“A-显色剂浓度”、“A-标准物浓度”、“A-显色时间”、为第二类,主要进行定波长测量(见图10)。两种全谱测量界面相同,相互关联与交替,选择其中的任意一种测量模式均完成另外一种模式的测量。四种定波长测量界面相似,但相互独立,测量时的横坐标需要手动输入但不参与测量过程,只起到做曲线以及标定测量条件的作用。

 

  放样处如图11所示,本仪器使用的比色皿为1cm×1cm玻璃比色皿,测量时需先取2.5ml(小于2.5ml时有可能未完全覆盖光路)待测液体(空白溶液或样品溶液)至干净的比色皿中,将比色皿放入比色槽中后向右拉动放样处的拉门待拉门全部关上以后方可进行测量。

4.1全谱测量子菜单

      全谱测量菜单界面如图12所示,在该界面下可以测量透过空白溶液的相对光强、测量透过样品溶液的相对光强、求取吸光度曲线、详细查看曲线细节以及保存光强及吸光度谱线。

4.1.1空白测量

空白测量用来测量透过空白溶液的“相对光强AD值-波长”曲线。需要主意的是在进行空白测量时需选择适当的空白溶液,不可将空的比色皿放入比色槽中来作为空白介质。因为空气对光的折射率和液体相比相差较大,当折射率相差较大时会导致透过比色皿进入单色仪入射狭缝的光强的显著不同,从而给吸光度测量带来较大的误差。当没有理想的空白溶液时可用纯净水或蒸馏水作为空白溶液。

将盛装空白溶液的比色皿放入比色槽并关好拉门以后,可用触摸笔点击或是用显示屏右侧的按键来操作屏幕下部的“空白测量”按钮,测量完毕后屏幕左部的“空白光强”标签变薄,此时屏幕上显示透过空白液体的“光强AD值-波长”曲线,如图11所示。该曲线并非一条平坦的直线,而是存在着或高或低的多个波峰,这是由于仪器光源在各个波长的发光强度不同以及CCD传感器对各波长的光的响应效率不同所造成的,对吸光度的测量没有过多的影响。

屏幕左下方的“波长(nm):”和“ADC:”处显示的是曲线中与蓝色竖直光轴交叉的点所对应的波长值以及该点相对光强的AD值。点击屏幕左部的“光轴左移”、“光轴右移”按钮或是直接点击屏幕中的曲线区域可以改变蓝色光轴的位置。点击屏幕左部“横向放大”、“横向缩小”、“纵向放大”、“纵向缩小”可以以光轴所在的波长点为中心对曲线进行缩放查看。

当曲线上的某个或几个波峰出现平顶时说明CCD的积分时间过长,此时可用显示屏右侧的机械按键操作或用触摸笔直接点击屏幕上方的“空白积分时间”进入积分时间设置菜单设置一个小一些的空白积分时间,小积分时间为3.5ms。当曲线中波峰的AD值小于12288时可适当增大积分时间时测量系统处于状态。

4.1.2样品测量

样品测量用来测量透过样品溶液的“相对光强AD值-波长”曲线,其操作方法与“空白测量相同”。样品光强测量时,当目标波长范围内的光强AD值过弱导致无法求取吸光度时可适当增大样品积分时间来增强CCD的输出信号幅度,前提是透过样品溶液的“相对光强AD值-波长”曲线中不出现平顶波峰,即CCD的输出没有溢出。当“样品积分时间”与“空白积分时间”不同时,在计算吸光度曲线的时候采用单位积分时间内光强AD值来计算,因此两个积分时间不同时原则上对吸光度的求取无影响。由于CCD的输出信号强度和积分时间不是成理想的正比关系,因此在条件允许的情况下应尽量将两种积分时间设置相同。

4.1.3吸光度曲线

  当进行“空白测量”和“样品测量”以后,可以用机械按键操作或用触摸笔点击屏幕左部的“吸光度”标签查看“吸光度-波长曲线”,如图13所示,此时屏幕左部的“吸光度”标签变薄。可点击屏幕左部“横向放大”、“横向缩小”、“纵向放大”、“纵向缩小”按钮对曲线进行放大或缩小。要查看曲线上各点的波长与吸光度大小可使用屏幕左部的“光轴左移”、“光轴右移”或直接点击坐标区域来改变蓝色竖直光轴的位置,使光轴与曲线的交点与目标点重合。交点所对应的波长和吸光度值见屏幕右下方的信息栏。当透过空白溶液或样品溶液后光强极其微弱导致吸光度无法求取时,吸光度曲线中相应波长点出现空缺,例如图中730nm附近。参照图12中的空白“光强AD值-波长”曲线,光强AD值较大的波长点(如波峰)的吸光度动态范围大,光强AD值较小的波长点(如波谷)的吸光度动态范围小。当“空白测量”和“样品测量”使用相同的积分时间时,各点波长点的有效吸光度范围的上限值均不大于2.0,即在测量时应保证样品溶液相对于空白溶液的吸光度不大于2.0。当样品溶液的吸光度过大时可采用空白溶液稀释样品溶液的办法降低样品溶液的吸光度之后再测量。

4.1.4保存曲线

屏幕上的曲线有“空白光强”、“样品光强”、“吸光度”三种,可点击屏幕左上方的三个标签按钮使得显示波形在三者之间切换。要打印曲线需先对曲线进行保存。点击屏幕右下方的“保存曲线”按钮后出现如图14所示的界面,输入备注信息、点击屏幕左上方的“确认”键后可将相应的曲线保存到系统数据库中。保存完毕后系统自动返回到上菜单。备注信息栏为空时点击“确认”键无效,此时系统蜂鸣器会发出警告声。若要放弃保存可点击屏幕右上方的“”键,放弃保存后自动返回上菜单。备注信息可通过屏幕大键盘来输入,如图14所示。屏幕大键盘支持英文小写、英文大写、中文三种输入模式,点击屏幕大键盘右下角的“小写”、“大写”复用键以及“英文”、“中文”复用键可在三种输入模式之间切换。数字及标点符号只能在英文模式(大写或小写均可)下输入。输入的内容显示在键盘的显示栏。点击“”和“”键可将光标在显示区中的字符间左右移动,新输入的字符插入到光标所在字符的后面。点击退格键可删除光标所在处的字符。点击“确认”键将键盘显示区中的内容发送到备注信息框中。当键盘显示区中有字符时点击“清除”键清除键盘显示栏中的所有字符,当键盘缓冲区中没有字符时若备注信息框中有字符则清除备注信息框中的字符。

中文输入模式为拼音输入,只能输入一个汉字。键盘第二显示栏为汉字辅助输入栏,左侧显示输入的拼音,当该拼音存在时右侧显示该拼音对应的汉字。点击“”和“”键汉字翻页,点击数字键选择相应的汉字,点击“空格”键选择序号为0的汉字。

4.2定波长测量子菜单

      定波长测量是在固定波长情况下测量待测溶液在各种条件(PH值、显色剂浓度、标准物浓度、显色时间等)下的吸光度与该条件的关系,其测量界面如图15所示。子菜单标题中A代表吸光度。下面以“A-标准物浓度”为例来说明测量的具体过程。

 

  4.2.1横坐标设置:定波长测量多可测量20个点,点击屏幕上方的表格空白处后可通过屏幕左方的小键盘输入横坐标,输入后系统按横坐标从小到大的顺序自动对输入点进行排序。在样品测量的过程中亦可向表格中追加坐标点。要删除表格中的坐标点需先选中该点,然后点击屏幕小键盘中的“Clr”键;要更改某点的横坐标选中该点后利用小键盘重新输入即可。

4.2.2波长设置:测量的步是设置测量波长。点击屏幕左下方的“波长设置”按钮即可进入波长设置界面,输入有效的波长数值后点击波长设置菜单界面左上角的“确认”按钮波长设置生效,此时系统自动返回到定波长测量界面,输入的波长显示在“波长设置”按钮上。

4.2.3空白测量:将空白溶液放入比色槽、关上放样处的拉门以后可以测量透过空白溶液的相对光强度。点击“空白测量”按钮后屏幕中部出现“光强AD值-波长”曲线,蓝色竖直光轴处所对应的波长即为设置的目标波长。若光强曲线上有平顶波峰则需要减小积分时间;若光强曲线峰小于12800可适当增大积分时间。调整积分时间可点击屏幕上方的“空白积分时间”按钮。

4.2.4样品测量:将样品溶液放入比色槽、关上放样处的拉门以后可以测量透过样品溶液的相对光强度。对样品溶液光强的测量需先选中屏幕上方表格中的坐标点作为目标点,只有目标点的横坐标有效时才能进行样品光强的测量。当目标点横坐标不存在或无效时点击“样品测量”按钮系统蜂鸣器会发出警告声。样品测量成功后屏幕中部出现“光强AD值-波长”曲线,如若曲线中没有平顶波峰尽量保持样品积分时间和空白积分时间的一致。样品光强测量完毕后系统会自动往表格中填写该点的吸光度(纵坐标),同时系统会在屏幕下方自动作出工作曲线。更改目标点的横坐标不会对其吸光度(纵坐标)产生影响,坐标点排序时纵坐标跟着横坐标一起换位。要更改目标点的吸光度值(纵坐标)只能选中该点再次进行样品测量。

4.2.5保存曲线:保存曲线与定波长测量中对曲线的保存相同,具体可参考4.1.4小节。

4.2.6对“A-显色时间”测量的补充说明:A-显色时间”即为“吸光度-显色时间”,该测量与“A-标准物浓度”测量完全一样,目前系统还不具备自动定时测量的功能,定时测量的计时需用户自行把握。

5.“查看”菜单

“查看”主菜单界面与“测量”主菜单界面(见图9)相似,点击屏幕左方相应的按钮可进入相应的子菜单。每个子记录库中均可存放32760条记录,可以通过翻页或条件查找功能来寻找目标记录,现以“光强全谱”为例说明查看子菜单。

“光强全谱”查看子菜单界面如图16所示。记录在表格中以测量日期为顺序逆序排列,即新保存的记录在表格中排列的位置靠前。退出查看界面后下次重新进入同一查看子菜单时,若没有新保存的记录则表中的记录与退出前相同;若有新保存的记录则新记录自动更新到表中靠前的位置。

5.1查找记录

当记录库中的记录超过12条时可点击屏幕左侧的“上翻页”、“下翻页”来查看所需的记录,也可以通过条件查找来搜索所需的记录。条件查找支持按保存时间查找以及按记录号查找两种方式。

5.1.1按保存时间查找记录:点击“后时间”标签可进入查找时间设置菜单。查找时间设置菜单界面与“时钟”设置子菜单(见图6)类似,输入完整的年、月、日、时、分、秒等信息后点击“确认”键(6中“保存”键的位置)系统自动返回记录查看界面,并将目标时间或目标时间以前保存的记录按时间从后到先的顺序显示在表格中。表格中的“详细”标签暂时不可用。

5.1.2按记录号查找记录:点击“后记录号”标签可进入目标记录号设置菜单。通过屏幕小键盘输入目标记录号、点击记录号设置菜单左上角的“确认”键后系统自动返回记录查看界面,并将目标记录按记录号从大到小的顺序显示在表格中。

5.2打印记录

对记录的打印有两种方式,即打印表中当前显示的部分记录和打印表中当前显示的全部记录。点击屏幕上方的“走纸”键可使打印机手动出纸。

5.2.1打印选中记录:要打印部分记录需预先点击选中所需要打印的记录。若目标记录未被选中点击记录号可选中该记录,选中记录号前面的复选框中出现对钩;若目标记录已被选中点击记录号可取消选择该记录,取消后记录号前面复选框中的对钩消失。选中一条或多条目标记录后点击“打印选中”若打印机不缺纸则依次打印出记录的名称、记录号、测量日期、备注信息以及记录曲线图。

5.2.2打印当前页中全部记录:点击“打印当前页”后,若打印机不缺纸则依次打印出当前表格中所有记录的名称、记录号、测量日期、备注信息以及记录曲线图。

5.3拷贝记录

拷贝记录功能目前不可用。

6.“维护”菜单

“维护”菜单为厂家专用菜单,用户不可使用。