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植物油中溶剂残留检测
正己烷(六号溶剂)
一. 分析原理
食用油分机榨油和萃取油,萃取油中六号溶剂需要检测,国家标准:≤100ppm,≤10ppm视为没检出。检测原理将植物油样品放入密封的平衡瓶中,在一定温度下,使残留溶剂气化达到平衡时,取液上气体注入气相色谱中测定,与标准曲线比较定量。
二.仪器及材料
1.气相色谱
a).氢焰检测器(FID)
``` b).气源:氮气,氢气,空气。
2.数据处理:N2000工作站及电脑
3.色谱柱:¢4*2米不锈钢柱。
4.分析级:正己烷
5.电子天平,60ml小药瓶,10ml容量瓶,恒温水浴锅,5ml注射器
三.分析方法
1. 无溶剂机榨油
2. 正己烷(分析级)
3. 标准油样 称取0.5g正己烷和49.5g机榨油混匀得1﹪(质量)标准油样,称取1﹪标准油样0.5g用机榨油稀释到50g,每克含0.1mg正己烷(100mg/kg)
即100 ppm
4 测定方法:标准曲线
取60ml小药瓶,分別加入机榨油10g,8g,6g,4g,2g,0g再补加100mg/kg标准油样到10g(分别含正己烷0mg/kg,20,40,60,80,100),塞紧,混匀于25℃恒温水浴中放置30min并小心地水平振匀3min,用注射器抽1ml并注射1ml空气进小药瓶25℃保温后重复进样。
5 样品分析;
称取10g油样于60ml小药瓶中操作方法同上。
四.仪器的控制
分析条件:
柱 温:85℃
气 化:120℃
检 测:120℃
灵敏度:3
载 气:0.1MP
进样量:1 ml
五.分析谱图
10 PPM正己烷谱图:
100 PPM正己烷谱图:
检测6号溶剂残留所用的色谱仪器配置:
仪器名称/型号 | 产地 |
GC-L6气相色谱仪(FID) | 山东 联众仪器 |
N2000色谱工作站 | 浙江 浙江大学 |
不锈钢色谱柱 | 山东 联众仪器 |
氮、氢、空发生器或相应钢瓶及减压阀 | 山东 联众仪器 |
顶空进样器 | 三者选其一 |
水浴锅 | |
恒温箱 | |
电脑、打印机 | 自备 |
附件 | 随主机 |
山东联众分析仪器有限公司是一家从事精密分析仪器的研发、生产、销售、技术服务于一体的高科技企业。主要产品有气相色谱仪、液相色谱仪、色谱用气体发生器、水分测定仪、顶空进样器、色谱填充柱、柱温箱、溶剂过滤器、氮吹仪、国相萃取、小型超声波、色谱配件耗材等实验室分析仪器。广泛应用于石油、化工、制药、矿井、电力、食品、商检、粮食、海关、公安、大专院校、科研、卫生防疫、环境监测、建设局等诸多系统。
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