植物油和油脂类检测专用分析仪器
价格:电议
地区:山东省 枣庄市
传 真:0362-5958398
1.2 样品处理
取植物油20 μL 加入1.0mL14%BF3- / 甲醇溶液,置100℃沸水浴5min 进行衍生化,衍生化产物用正己烷2mL 萃取,3000r/min 离心5min,取正己烷相用氮气吹干,再用正己烷100μL 复溶。
精密称取2g 用正己烷提取,3000r/min离心2min,取正己烷相用氮气吹干,向残渣中加入1.0mL14%BF3- / 甲醇溶液,100 ℃ 沸水浴5min 衍生化,用正己烷2mL 萃取衍生化产物,3000r/min 离心5min,取正己烷相用氮气吹干,再用正己烷1mL 复溶。
1.3 分析条件
气相色谱条件:色谱柱:HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm);升温程序:柱初温为60℃,持续2min,以20℃ /min 升至170℃,保持3min,再以3℃/min升至228℃,保持5min;进样口温度:280℃;载气:高纯氦气;载气流速:1.2mL/min;进样方式:分流进样(分流比30∶1);进样量:1μL。质谱条件: GC/MS 接口温度:280℃ ;离子源温度:230℃ ;电离方式EI 源;电离电压:70eV ;扫描范围50~600u。
2 结果与讨论
2.1 油的脂肪酸组成
按上述实验条件对茶籽油等植物油样品进行分析,将所得总离子流色谱图(见图1)中各色谱峰保留时间与对照品进行对比,并用NIST 数据库检索,配合人工对照标准图谱,确认亚麻酸甲酯、肉豆蔻酸甲酯、棕榈酸甲酯、亚油酸甲酯和油酸甲酯等脂肪酸甲酯成分,用面积百分归一化法对植物油中各脂肪酸的含量进行计算