1．关于酒度换算问题
    酒中甲醇、杂醇油的国标限制为甲醇0.4 g/L（原料为谷类）、0.12 g/L（原料为薯干及代用品）、杂醇油 2.0 g/L ，结果还需换算为60度酒度再进行比较。GB5009.48-1985中有换算公式，而GB/T5009.48-1996中却没有此公式，按照它的步骤只能上报实际酒度时甲醇、杂醇油的浓度，而不是换算为60度酒度的浓度，造成“低度酒得益，高度酒吃亏”的现象。
 2．关于定量依据问题
     GB5009.48-1985中结果采用峰高定量，GB/T5009.48-1996 一脉相承，一字不改。翻看常见的色谱方法，绝大多数定量方法采用峰面积定量或者峰高峰面积均可。（笔者做过实验，只要是峰形良好的实验，用峰面积定量的误差比用峰高定量要小），那为什么甲醇、杂醇油的色谱检测其定量依据只有峰高呢，笔者是这么理解的：由于甲醇、杂醇油的色谱检测比较容易开展，在很多年以前的色谱实验中己经被研究得比较透彻，而当时由于条件所限制，使用的数据处理装置应该是没有积分功能的绘图仪。由于该实验能得到比较好的色谱峰形，因此只需用峰高就可以得出比较准确的结果，不需用峰面积。要知道，没有积分仪的年代得出一个峰面积多么困难，不论用剪纸称重还是用积分尺，都是繁重的工作，相比用直尺量一下峰高的工作量可以忽略不计了。因此按当时仪器条件设定的方法就这么确定下来并沿用至今。所以说，并不是该方法只能用峰高定量，可以放心大胆地用峰面积，效果只会更好。（笔者所有考核任务都用峰面积定量，除非峰形不太理想，不过这时改变条件以改善峰形）
 3．关于杂醇油配制问题
    GB/T5009.48-1996中依然沿用GB5009.48-1985中的方法，杂醇油包括有：正丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇、正戊醇、异戊醇等6种组分，配制时需全部配在一起，而报结果杂醇油结果时只需报异丁醇、异戊醇之和，另外几种组分除了增加了分离时的烦恼外，没起到任何作用。为什么会这样呢，笔者估计当时创建方法时这6种组分都需参与定量，即杂醇油含量是它们之和。而运行了一段时间后标准评定改为只报异丁醇、异戊醇两项之和，但检验方法却没有作出相应的修改。因此我们在配制杂醇油标准时，只需异丁醇、异戊醇即可，而不必理会其它。
 4．关于柱填料及柱长选择问题
   GB/T5009.48-1996（酒中甲醇、杂醇油的色谱检测）所用柱填料为GDX－102，而化妆品中甲醇的检测（GB7917.4-87）中采用GDX－103填料，单纯做甲醇项目，两种填料没有太大区别，而杂醇油检测时采用GDX－103柱，异丁醇、异戊醇会有较明显的拖尾现象，如用GDX－102柱则峰形比较对称尖锐。因此GDX－102填料为。
   柱长2米较合适，如只做甲醇项目可用3米柱，以适当延长其保留时间，使定性更可靠。
 5．关于柱温选择问题
   以GC-2010气相色谱仪举例，条件：载气40ml/min，柱长2m，3.2mm内径GDX－102填料。在柱温180℃时，甲醇出峰过快，定性易受干扰，但异丁醇、异戊醇出峰提前，峰形尖锐，适于定量；在柱温160℃时，甲醇出峰较慢，分离较好，定性较准确，但异丁醇、异戊醇出峰时间滞后，，峰形不好，定量结果受影响。一般多选用170℃柱温。

联系电话	13465948649

测量范围

0~100ppm

测量对象

甲醇、杂醇油

控温范围

+20~399

功率

2400W

尺寸	长670宽420高460mm

重量

60kg

 6．关于样品处理问题
    酒样：如果样品是蒸馏酒，可以直接进样，如果是药材浸泡酒或颜色较深的酒时，能先蒸馏 ，再进样；这样可以减少杂峰干扰，也减少了对色谱柱的污染，能延长柱的使用寿命。GB5009.48-1985中有酒度换算的要求，因此蒸馏是一道必然的工序，但也使得工作量增大不少；而GB/T5009.48-1996通篇没有规定样品一定要蒸馏。
   化妆品：以乙醇为原料的化妆品需检测甲醇，较脏的样品需蒸馏，较清洁的样品可以直接进样，但“脏”与否没有一个统一的衡量标准，非常含糊。可以采取将样品用乙醇水稀释的方式，以达到折衷。
    所以，笔者认为 ，只要样品不是脏到影响测定，尽量直接进样，况且GDX－102填料很便宜，实在污染严重了把填料抽出重填一根也可。在检测不同样品时，如酒样，化妆品，洗洁精等，色谱柱完全可以只用一根，不需区分。
 7．关于甲醇超标时验证问题 
    色谱是以相对保留时间定性，这一点本来就属先天不足。因为就是同一个样品多次进样的保留时间也会有或多或少的变化，只能用一个比较模糊的大致相同来判定。而甲醇测定看似简单，但进行定性确定时却相当麻烦，在色谱图上，甲醇需在0.5至1.2分钟之间，在这一段短短的时间内，有可能出峰的化合物不在少数，它们的存在对于甲醇定性造成了很大的干扰，保留时间是是而非，似乎差不多又不太完全一致。
    如果在实际工作中遇到甲醇超标，一定要谨慎，要有百分之百的把握才能上报结果 。因为结果如釜中之水，倾出则不复返。甲醇本身是一个很敏感的项目，一旦做出超标可能意味着一大批产品只能被销毁，甚至会牵涉到刑事诉讼；当然，如果是你做错了实验报错了结果，那后果就相当严重了。因此，在甲醇定性是与不是时，花再多的时间都是值得的。
    笔者提供几种手段供参考。
    ①观察峰形，看标准和样品的峰形是否一致。甲醇峰形非常尖锐，如样品峰比较矮胖，就值得怀疑。
    ②降低柱温，使保留时间尽量延长，当时间延长时，一些较细微的变化能被相对放大。
    ③当甲醇标准峰和样品峰很相近但总有一些细微差别时，可以采用加标法。（注意，这里加标不是为了定量。）看加标后的峰形是否还是完整对称的一个峰，如果存在开叉或变形，可以认为不是甲醇。运用加标法可排除样品和标准基质不同对保留时间造成的影响。但需把握好加标的方法，通过分别稀释标准和样品液，使两者出的峰高都差不多，并都是检测限的10倍左右，将二者混合后进样。
④如果做出甲醇含量很高，用化学法做一遍，因为气相色谱法是对待测物物理分离特性的一种模拟过程，化学法是针对化学性质，两者差别较大。如果两种性质差别较大的方法能做出相近的结果，则可判断含有甲醇；反之，可以排除。