江苏/南京/无锡/苏州/扬州/泰州氯唑沙宗残留溶剂检测方法

可用检测仪器：GC顶空气相色谱仪，顶空进样器

关键字：顶空氯唑沙宗残留溶剂气相色谱顶空进样

目的:建立统一的、适合于不同生产企业的氯唑沙宗残留溶剂检测方法.

方法:采用两种极性的毛细管色谱柱(SPB-1和HP-FFAP)和两种温度系统[1～3],对来自于不同企业的氯唑沙宗样品进行残留溶剂筛选考查,结合生产企业工艺信息确定被测残留溶剂种类;采用聚乙二醇(Supelco-Wax)色谱柱,以N,N-二甲基甲酰胺为溶解介质、正丙醇为内标,顶空进样法检测氯唑沙宗中的甲醇、乙醇、醋酸丁酯和氯苯.

结果:经筛选考查实验,供试样品中筛查出甲醇和乙醇两种残留溶剂.4种被测残留组分的线性关系良好(r=0.999 95～0.999 99,n=8);3种浓度的平均加样回收率(n=13)为93.8～102.4%(RSD为0.5～2.3%);4种残留溶剂的检测限为0.000 15～0.000 27%;本方法的日间重复性良好,三种浓度的对照品溶液3 d重复进样,峰面积比值的RSD(n=9)为0.65～2.93%.

结论:筛选考查实验结果为被测残留溶剂种类的确定提供了可靠的依据;所建立的残留溶剂检测方法结果准确、灵敏度高、重现性好,并适合于不同生产企业的质量控制.

顶空进样技术是气相色谱法中的一种方便、快捷的样品前处理方法，其原理是将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液（或气固）两相中达到平衡，直接抽取顶部气体进行色谱分析，从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用顶空进样技术可以免除冗长烦琐的样品前处理过程，避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。我公司研制的DK300A型顶空色谱进样器填补了国产仪器的空白，该仪器可以和国内外各种型号的气相色谱仪相连接。

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