顶空色谱应用实例-测定盐酸头孢唑兰中有机溶剂残留量

——湖南创特科技发展有限公司

精密度试验 取专属性试验项下的对照品溶液1ml，置于顶空瓶中，于上述色谱条件下重复进样6次，记录色谱图。待测物峰面积的RSD分别为二氯甲烷1.7%，1,2-二氯乙烷5.0%，表明两种溶剂进样精密度良好。

顶空气相色谱仪，顶空进样器 

线性试验 取二氯甲烷、1,2-二氯乙烷适量，精密称定，分别置量瓶中，用DMF稀释制成一系列线性溶液，取线性溶液1ml，置于顶空瓶中，于上述色谱条件下进样，记录色谱图，以峰面积（A）为纵坐标，以浓度C（μg/ml）为横坐标进行线性回归。结果表明，二氯甲烷在25.96～51.92μg/ml、1,2-二氯乙烷在0.1981～0.3962μg/ml范围内线性关系良好。线性回归曲线见图2。图B：1-二氯甲烷，2-1,2-二氯乙烷

   空白溶剂（A）和对照品溶液（B）色谱图二氯甲烷：A=212.455394C+247.8925  1,2-二氯乙烷：A＝189.432491C+1.520955

 二氯甲烷、1,2-二氯乙烷线性回归曲线图(n=5)2.5 检测限测定 精密称取二氯甲烷、1,2-二氯乙烷各适量，用DMF分别逐级稀释，取稀释液1ml，置于顶空瓶中，于上述色谱条件下进样，以信噪比S/N=3/1计算检测限。结果分别为：二氯甲烷0.075μg/ml；1,2-二氯乙烷0.006μg/ml。

顶空气相色谱仪，顶空进样器 

样品测定 取本品0.5g，精密称定，置10ml量瓶中，用DMF溶解并稀释至刻度，作为供试品溶液；对照品溶液按2.2中方法配制。分别取对照品溶液和供试品溶液1ml，置于顶空瓶中，于上述色谱条件下进样，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，即得。结果见表1。表1 三批样品二氯甲烷、1,2-二氯乙烷残留量检测

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