液相色谱C18柱

产地：大连中汇达、天津艾杰尔、兰化所

填料：Krommasil Hypersil  Spherisorb LiChrosorb YWG  Promosil  Akasil SinoChrom系列

内径：4.0mm 4.6mm

填料粒度：5.0um 10um

长度：150mm 200mm 250mm

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盐城科尔化工有限公司

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液相色谱柱都是按照严格的标准生产和测试的，如能按照以下信息使用和维护色谱柱，不但能得到更佳的检测结果，更能够延长色谱柱的使用寿命。

色谱柱的安装：

1、首先应确认柱和仪器的接头以及管路是否匹配。为减少死体积，进样阀、柱子、检测器之间的连接管路内径尽可能使用内径较小的管线，同时控制进样器、色谱柱和检测器之间连接管线的长度。安装色谱柱之前，确认流路系统中的溶剂是否正常。对分析较复杂的样品建议安装保护柱。

2、为了使色谱柱与仪器系统达的连接效果，应尽量使用与色谱柱接口相匹配的螺帽和锥形接头，如原来的接头长期匹配其他类型的色谱柱，建议在连接新色谱柱前应检查匹配情况，避免造成色谱柱的损坏或因色谱柱不匹配造成的漏液。

3、使用PEEK材料的通用接头，只需用手拧紧不需要特定扳手，使用压力为5000psi；使用温度不得超过100℃。

流动相平衡：

1、在进行样品检测前，至少使用20倍柱体积流动相使色谱柱充分平衡。流动相一定要使用色谱级别的溶剂。如使用水相的缓冲液应当天配制以保持新鲜避免细菌产生。

2、流动相使用前需用微孔滤膜过滤,消除流动相中颗粒对色谱系统和色谱柱的损坏。缓冲液与其他流动相混合后应重新过滤避免溶解度变化造成产生新的沉淀。不应使用纯水作为流动相冲洗C18色谱柱，以免柱性能损坏（添加5％的有机溶剂冲洗色谱柱，同时可以达到对缓冲盐清洗的作用。还可以使色谱柱更容易平衡）。

3、流动相需脱气后使用，可避免因气泡导致的泵和检测器的工作不正常。如果测试时使用的流动相与色谱柱保存使用的流动相有较大区别，应该使用过度分布的形式进行平衡。避免由于流动相的突然变化造成柱压增加过大或流动相缓冲盐结晶造成对色谱柱和仪器系统的损坏。正相色谱柱比反相色谱柱需要更长的平衡时间。

样品制备与操作：

1、样品应当尽可能溶解在能与流动相相互溶的溶剂中。除特殊指明外，如使用强溶剂溶解样品柱子的分辨率将可能降低。

2、样品溶液在进样前应使用针头式过滤器对样品预先过滤。频繁改变流动相组成，会加速降低柱效。

3、色谱柱由高压匀浆法装填，能承受较高压力。为获得分离效果，使用时请不要超过200kgf，而且避免压力突然上升或变化，否则会造成硅胶填料的破坏，减少色谱柱的使用寿命。除特殊要求外操作温度不要超过60℃。

保存色谱柱：

1、如果流动相含有酸或无机盐，应当先用去离子水（20倍柱体积）冲洗干净。然后用用100％乙腈或甲醇保存色谱柱。后用柱子的接头密封，并放在稳定的环境中存放。

2、应避免色谱柱受到直接的机械冲击或摔落，避免造成色谱柱性能的降低。

色谱柱的再生：

1、用相当于20倍柱体积的溶剂按下列顺序冲洗柱子，建议按柱子的箭头方向冲洗，尽可能不反冲：冲洗时使用的的参考溶剂顺序是水、甲醇、氯仿、异丙醇、甲醇。

                                     如何延长液相色谱柱的使用寿命    色谱柱是高效液相色谱仪重要的部件，对样品的分离优劣起关键作用，若使用不当，会出现理论塔板数下降，色谱峰型变坏，柱压力降增大、保留时间改变等不良现象，从而大大缩短色谱柱的使用寿命。为了延长液相色谱柱的使用寿命，有以下几点建议供大家参考：
    1、使用“保护柱”，能够延长色谱柱的使用寿命。正确使用装在液相色谱柱前面的“保护柱”，可以阻拦一些容易损坏液相色谱柱的物质，而达到延长柱子寿命的效果。如果使用“保护柱”不当会造成反效果，因为在保护柱使用过程中，如污染达到一定程度而没有及时更换。累积的杂物很可能会冲入色谱柱中，反而会造成色谱柱损坏。因此，使用“保护柱”时，要及时进行更换。
　　2、选择高品质的柱子，并注意使用方法，可以延长柱子的使用寿命。选用柱子时必须选择管理严格的高品质柱子，我们知道，任何柱子使用过后都会产生变化。尤其在强酸或强碱条件下使用，柱子更易产生变化。因此，应尽量选用PH适用范围大的柱子。大多数反相色谱柱的PH稳定范围是2-7.5，尽量不超过该色谱柱的PH范围。在开发新分析方法时，许多建议不要使用旧柱子，因柱子一经使用，柱性会改变，如此一来，使用旧柱子开发出来的新分析方法，很可能再使用同厂牌的新柱子分析时，发生无法达到预定效果的情况。总的说，开发新分析方法时要使用品质好的新柱子，并且一支柱子使用在一种分析方法上；则柱子寿命可以延长。
　　3、定期冲洗柱子可以延长柱子使用寿命。我们知道柱子使用一段时间后总会有一些杂物累积在柱内，这些杂物不会随着流动相出来，自然会逐渐影响柱子的品质。这些杂物在后来的分析谱图上出现，而造成出现怪峰、基线不平等现象。简单的解决方法是用较强的流动相冲洗，是在每次分析某一产品完成后冲洗。冲洗时先使用有机和水的混合溶液为流动相冲洗缓冲剂，接着再用100%有机溶剂冲洗。如果不先用有机溶剂和水的混合溶液冲洗，而直接用100%有机溶剂冲洗的话，缓冲剂很可能会沉淀出来，而损坏柱子的品质。使用10-20倍柱体积的量来冲洗基本就足够了。建议将100%有机溶剂冲洗的条件加在分析实验程序完毕地后，如此一来每天在开机前都会用100%机溶剂冲洗。一般硅胶柱可以反冲洗处理，即在将冲洗前将柱子倒反接后再冲洗。
　　4、分析中使用的流动相应有高纯度且必须进行过滤、脱气处理，以防微量杂质在柱中积累，引起柱子性能的改变。也可防止检测池中存在气泡会增加基线噪声，严重时会造成分析灵敏度下降。
　　在工作中注意以上几点，就能延长色谱柱的使用寿命，提高分析速度。