1、DSQ II性能

• DSQ-II GCMS为ThermoFisher新型的单四极杆质谱。

• DSQ-II显着的特点：对真实样品（复杂基体样品）灵敏度高，可以说是目前真实灵敏度的单四极杆质谱。
• 设计是弯曲的预四极杆，从源头上有效去除中性分子的干扰，约6000倍的减低中性噪音，从而提高仪器对于真实样品的检测灵敏度。
• 方便客户日常维护的设计是：离子源和四极杆间有真空锁，无须拆卸机壳，用户平时清洗离子源盒，免放真空，避免重新开机。极大地提高工作效率。
• DSQ-II与前一代产品DSQ相比，增加了DuraBrite源设计，在保持高灵敏度的同时，增强了离子源的抗污染能力，降低了离子源的清洗频率。
• DSQ-II与前一代产品DSQ相比，引进了DynaMax EPT电子倍增器设计，将动态线性范围扩展到10⁸，保证对高浓度样品进行准确定量
• DSQ-II是目前质量轴稳定性的质谱，采用的自动调谐和RF射频实时较准技术，真正保证了高低质量端全质量范围无质量漂移。
• 为成熟的SIM/Scan定量同时定性功能（2002年开始），并可根据客户需要任意分组设定SIM和Scan的参数，满足需要。
• DSQ-II推出Quanlab软件，在X’caliber（以功能强大，永不死机着称）的基础上，配给用户，大大简化了客户的日常分析。
• 普通的毛细分流不分流进样口，可做大体积进样，达50ul，提高灵敏度，减少样品浓缩。
• 自动检漏功能，配置在仪器面板上，通过启动快接键，轻松实现。
• 自动柱评价系统，也配置在仪器面板上，通过启动快接键，轻松实现保留时间的一致性，（无须反复调压运行标样，制作保留时间校准曲线。），故更为常用。

2、实验室规划目标：

• 建立符合ISO/IEC  17025:2005 管理体系要求的实验室
• 取得CNAS（中国合格评定国家认可委员会）ISO/IEC17025之认可资格
• 取得合格的实验室技术和管理团队
• 维护与持续改进实验室运作，以满足自身与客户的要求

3、实验室业务范围：

• 对于电子产品塑料中的PBBs/PBDEs、邻苯二甲酸盐类、多环芳烃、偶氮染料、挥发性有机物的有机化合物的检测

4、设备规格书：

• Trace DSQII GC/MS是热电集团的一款新型台式四极杆气质联用仪。是市面同类型质谱仪中灵敏度，检测限的质谱仪。 灵敏度：   1pg八氟萘（OFN）　S/N>200:1

详细规格如下：

1.    气相色谱部分技术规格

1.1.  电源：220/230V+/-10%，50/60Hz，16A；

1.2.  柱箱：

1.2.1.温度范围：室温以上4℃～450℃，控温0.01℃；

1.2.2.升温速率：0.1～120℃/min；

1.3.   载气控制：

1.3.1.具有独立的电子压力控制和独立的流量控制系统；

1.3.2.压力调节范围：0－100psi。控制：0.01psi；

1.3.3.流量调节范围：0－500ml/min。控制：0.01ml/min；

1.4.   自动测量并存储色谱柱参数；

1.5.   具有色谱柱自动检漏功能，能保证色谱柱安装的密封性

1.6.   具环境压力和温度变化的补偿功能。

1.7.   进样口：

1.7.1. 分流/不分流进样口，温度范围：50℃～400℃。

1.7.2. 高效灵活的隔垫吹扫，可进行大体积进样，进样量30ul，节省样品浓缩。

1.8.    自动进样器：

1.8.1.  可完成液体自动进样

1.8.2.配置8盘位以上液体样品盘

2.   质谱部分技术规格

2.1.灵敏度：EI源：全扫描方式   1pg八氟萘（OFN）　S/N>200:1；

2.2.分辨率：单位质量分辨；

2.3.扫描速度：11000amu/sec；

2.4.质量范围：1～1050amu；

2.5.真空系统：前级机械真空泵，高真空部分为高性能分子涡轮泵；

2.6.离子源： EI。

2.7.配备有可更换的EI离子盒和即插即用灯丝架，独立控制的离子源温度，可达300℃；发射电流850uA。免工具维护设计；

2.8.质量分析器：全金属钼四极杆分析器，易于打磨擦洗。可做全扫描、选择离子扫描（SIM）和全扫描、选择离子扫描（SIM）交替扫描；

2.9.检测系统：长寿命后加速＋/-10KV转换打拿极电子倍增器。数字化电噪音识别，能实现高效正负离子检测，可做中心线或轮廓线数据采集；

2.10. 进样能同时获取真正的全扫描和选择离子检测结果，保证全扫描的同时，不损失选择离子检测灵敏度；

2.11. GC/MS接口使用温度不低于300℃；

2.12. 质谱库：2005版NIST质谱谱库（19万张谱图，16万化学结构库）；

2.13. 数据处理系统：

2.14. 硬件：原装进口品牌电脑：2.8GHz奔腾IV CPU，1G内存，120GB硬盘驱动器， DVD-RW，17英寸Dell液晶显示器，16M显卡，键盘和鼠标。品牌激光打印机；

2.15. 软件：Windows XP操作环境，基于windows内核的强大功能的质谱软件，具有自动及手动调谐，数据采集、实时监视色谱质谱，数据分析，定性定量分析，质谱库检索，作等强大功能，在Microsoft Office下作。

2.16. 软件集成对质谱硬件的自动诊断功能，点击鼠标，即可完成对质谱故障的自我诊断，包括所有的电路，真空，分析器，离子源。

5、设备测试项目与检验方法参照标准：

PBBs/PBDEs的测试的参考方法： 前处理方法EPA3540C&8082，测试方法参考EPA 8270C 或者IEC 111_68_CDV

邻苯二甲酸盐的测试标准：2005/84/EC

6、设备使用教育训练计划：

仪器安装调试后提供现场培训，培训内容主要是仪器操作和仪器维护。

在广州深圳等地不定期举办培训班，提高用户的仪器操作与维护水平。

建议安装调试半年内参加壹人次/壹台在本公司上海中心演示实验室用户进行使用培训，并对仪器的硬件和内部结构进行深入系统的培训。差旅费自理。

美国热电科技仪器公司将不定期开设培训学习班，帮助用户提高仪器的操作和维护水平。用户可根据自己工作需要安排参加，差旅费自理。

公司还拥有一个由级人员组成的应用支持部门，专门为用户提供应用方法指导，方法开发，实际样品分析，前沿技术信息沟通等服务，以确保用户顺利完成日常工作任务并在业务上不断提高。

7、CNAS国家实验室辅导与计划：

将协助贵公司通过国家实验室，特别是在人仪器使用人员的业务水平，包括仪器操作与维护水平，实验数据处理，保证检测结果的可靠性与准确性。

一、气质联用仪快速检测多溴联苯（PBDEs）的应用方法

目的：针对电子类产品中多溴联苯醚（PBDEs）的检测我们成功的建立了一套完整的、快速的、高灵敏的、可靠的仪器分析方法，主要使用Thermo Finnigan的气质联用仪通过其独有的快速采集方式及全扫描(full scan)和选择离子扫描(SIM)两种同时进行的扫描模式完成样品的定性、定量工作。

方法：标准样品和提取后的样品，四极杆气质联用仪不分流进样1ul，EI源，正离子模式，同时进行全扫描full scan和选择离子扫描SIM。

结果：21种PBDEs同系物（包括十溴联苯醚）11分钟完成分析，在full scan和SIM的模式下定量线性曲线由fg到ng, 相关系数在0.999以上，不同种同系物的检出限从fg到亚-pg不等。同时只需进样, 在同一数据文件中对未知样品进行定性分析和定量分析。另外还进行了连续进100多个样品，验证了仪器的稳定性、抗污染性以及方法的可靠性等。

介  绍

多溴联苯醚（PBDEs）作为一种阻燃剂广泛应用于各种电子、电器、纺织、涂料、家具、建材等物质中，由于这些物质在一起并不是通过化学键结合，所以在产品的生产、使用过程以及再回收过程中，它们会从高分子材料中脱离出来，污染环境。当前发表的文献表明它们在自然环境中、动物体内、以及人体内都普遍存在。随着环境污染的日益加重，人们对健康日益关心，2003年2月欧洲制定了两个环境法令：电子产品电子设备垃圾处理法令（WEEE Directive 2002/96/EC）和电子产品中限用危险物质法令 (的处理约定)（ROHS Directive 2002/95/EC）。PBDEs是ROHS中六种高危险物质之一。

     PBDEs共有209种同系物，其中十溴联苯醚（BDE-209）是阻燃剂中的主要成份之一，其分子量高(959amu) 及沸点高，所以要完成对该物质的检测，对气相色谱和质谱系统就有很高的要求。而Finnigan TraceDSQ可在短时间内将21种PBDEs同系物分离和检测(图1) 并可给出它们的全扫描质谱图。图2显示了十溴联苯醚全扫描质谱图、正确的分子量和分子量区域的同位素丰度。

方  法

21种PBDEs标样由加拿大 Ontario，Wellington实验室和美国AccuStandard提供。不同电子产品的样品经过切割，甲苯/THF提取后，1ul提取液直接进样到GC/MS。

GC：Finnigan Trace GC Ultra 带标准的分流不分流进样口; MS：Finnigan Trace DSQ 配 250L泵; 色谱柱：10m×0.18mm i.d. ×0.4umRtx-200.