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仪器使用前首先要标定。一般情况下仪器在连续使用时,和更换电极时,要对电极标定。
1、 仪器标定
● 打开电源开关,按“pH/mV”按钮,使机器进入pH测量状态;
● 按“温度”按钮,使显示为溶液温度值(此时温度指示灯亮),然后按“确认”键,仪器确定溶液温度后回到pH测量状态。
● 把用蒸馏水清洗过的电极插入pH=6.86pH的标准缓冲溶液中,待读数稳定后按“定位”键,使读数为该溶液当前温度下的pH值(例如混合磷酸盐
● 把用蒸馏水清洗过电极插入pH=4.00(或pH=9.18)的标准缓冲溶液中,待读数稳定后按“斜率”键,使读数为该溶液当时温度下的pH值(例如邻苯二甲酸氢钾
● 用蒸馏水清洗电极后即可对被测溶液进行测量。
如果在标定过程中操作失误或按键按错而使仪器测量不正常,可关闭电源,然后按住“确认”键再开启电源,使仪器恢复初始状态,然后重新标定。
经标定后,“定位”键及“斜率“键不能再按,如果触动此键,此时仪器pH 指示灯闪烁,请不要按“确认”键,而是按“pH/mV”键,使仪器重新进入pH测量即可,而无需再进行标定。
2、 测量
经标定过的仪器,即可用来测量被测溶液,被测溶液与标定溶液温度是否相同,所引起的测量步骤也有所不同。具体操作步骤如下:
? 被测溶液与定位溶液温度相同时,测量步骤如下:
a) 用蒸馏水清洗电极头部,再用被测溶液清洗;
b) 把电极浸入被测溶液中,用玻璃棒搅拌溶液,使溶液均匀后读出该溶液的pH值。
? 被测溶液和定位溶液温度不同时,测量步骤如下:
a) 用蒸馏水清洗电极头部,再用被测溶液清洗;
b) 用温度计测出被测溶液的温度值;
c) 按“温度”键,使仪器显示为被测溶液温度值,然后按“确认”键。
d) 把电极插入被测溶液内,用玻璃棒搅拌溶液,使溶液均匀后读出该溶液的pH值。
仪器维护
(1) 电极在测量前必须用已知pH值的标准溶液进行校准,其pH值愈接近被测pH值愈好。
(2) 取下电极护套后,应避免电极的敏感玻璃泡与硬物接触,因为任何破损或擦毛都使电极失效。
(3) 测量结束,及时将电极护套套上,电极套内应放少量外参比补充液,以保持电极球泡的湿润,切记浸泡在蒸馏水中。
(4) 复合电极的外参比补充液应高于被测溶液液面
(5) 电极的引出端必须保持清洁干燥,防止输出两端短路,否则将导致测量失准或失效。
(6) 仪器的输入端(测量电极插座)必须保持干燥清洁。仪器不用时,将Q9短路插头插座,防止灰尘及水汽浸入。
(7) 电极应避免长期浸在蒸馏水、蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中。电极应避免与有机硅油接触。
(8) 电极经长期使用后入发现斜率略有降低,则可把电极下端浸泡在4%HF(氢氟酸)中(3~5)s,用蒸馏水洗净,然后在0.1mol/L盐酸溶液中浸泡,使之复新。
(9) 被测溶液中入含有易污染敏感球泡或堵塞液接界的物质而使电极钝化,会出现斜率降低,显示读数不准现象,如发生该现象,则应根据污染物质的性质,用适当溶液清洗,使电极复新。
注1:选用清洗剂时、不能用四氯化碳、三氯乙烯、四氢呋喃等能溶解聚碳酸树脂的清洗液,因为电极外壳是用聚碳酸树脂制成的,其溶解后极易污染敏感玻璃球泡,从而使电极失效;也不能用复合电极去测上述溶液;建议选用65-1型玻壳复合pH电极。
注2:pH复合电极的使用,容易出现的问题是外参比电极的液接界堵塞。
l 污染物质和清洗剂参考表
污染物 清洗剂
无机金属氧化物 低于1mol/L烯酸
有机油脂类物质 稀洗涤剂(弱碱性)
树脂高分子物质 酒精、丙酮、乙醚
蛋白质血球沉淀N 5%胃蛋白酶+0.1mol/L HCL溶液
颜料类物质 稀漂白液、过氧化氢
注意事项
l 玻璃电极的保质期为一年,出厂一年以后不管是否使用,其性能都会受到影响,应及时更换。
l 次使用的pH电极或长期停用的pH电极,在使用前必须在3mol/L氯化钾溶液中浸泡24h。