容量法水分测定仪部分故障及解决方法

发布时间:2024-07-01 10:59

  容量法水分测定仪是一款工业生产的控制分析仪器。应用范围广泛,适用于固体、液体和气体样品。在使用过程中也会遇到一些故障问题,以下就是容量法水分测定仪部分故障原因和解决方法。

  一、测试结果偏差较大,重复性不好

  故障原因1:测试环境不稳定,滴定池连接处未能完全密封,导致外部水分进入。

  解决方法:检查各连接部密封圈是否完好,螺母是否适当旋紧,该换则换。

  故障原因2:滴定池内壁附有水分,在测定过程中不定期流入反应液。

  解决方法:加入定量卡尔费休试剂,使滴定池内处于过滴状态,摇晃滴定池,使滴定池壁中水分被反应掉,重新打空自(预滴定)后开始分析。

  故障原因3:样品量太少,或者进样量称量及输入不准确

  解决方法:①确保样品量中纯水含量在 5mg-10mg 之间,最小不少于 2mg。比如含量 0.02%的样品,最佳样品量应在 50g之间,最少不能少于 10g。

  ②确保称量天平的准确度,并仔细检查进样量数据录入是否正确。

  故障原因4:机械结构损坏,导致检测不准确

  解决方法:使用本设备的“仪器检定”功能,确定仪器是否正常。

  故障原因5:计量管和管路内有空气,导致 K试剂显示滴定体积和实际消耗的体积不对应

  解决方法:通过反复几次回液和吸液,然后再注液一次除去计量管以及管路中的空气和气泡。

  二、滴定时间过长或滴定不到终点

  故障原因1:测试环境密封不好,外部水分持续进入

  解决方法:检查密封情况,检查是否有外部水分进入滴定池中。

  故障原因2:卡尔费休试剂失效,或者滴定度过低

  解决方法:更换卡尔费体试剂,重新标定滴定度。

  故障原因3:因电极有电压,吸附污物或样品粘性致电极表面有污染物而钝化

  解决方法:职出电极,使电极两针短路,正常应立即到终点如果不能终点或反应迟缓,应清洗电极,使用弱酸溶剂清洗,污染严重的应用铬酸清洗。如有样品粘附,应使用可溶解样品的试剂进行清洗,洗后用纯水冲洗干燥后再使用。

  故障原因4:溶剂含水量过多,溶剂会积累水份,溶剂PH 值不对

  解决方法:更换溶剂,重新开始滴定。使用溶剂PH值处于5.5-8 的范围内。

  故障原因5:样品与卡尔费休试剂发生副反应,持续生成水分

  解决方法:检查样品组分内容,如有副反应产生,需要更换试剂或者进行样品处理后再行检测。有些样品如活泼的醛和酮与卡尔费体试剂中的甲醇反应生成缩醛和缩酮与水消耗碘,使滴定反应无终点。些弱的含氧酸盐,如碳酸盐,硼酸盐以及金属氧化物和氢氧化物能与 HI发生反应生成水,导致没有终点。

  故障原因6:样品加入滴定池后,导致滴定池中 PH值变化,不利于检测反应

  解决方法:滴定前采用咪唑苯甲酸等试剂对样品进行中和,使 PH值 5.5-8。

  故障原因7:漂移过大,终点延迟时间过长导致漂移值大于终点判定值

  解决方法:检查密封情况,缩短终点延迟时间。

  故障原因8:样品中含水量很高,加入样品量过大

  解决方法:减少样品进样量,使每个样品中含水量不超过10mg 。

  总结:以上是容量法水分测定仪的部分故障及对应的解决办法,可供参考!

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