微量水分测定仪试验结束后的处理与注意事项

发布时间:2018-09-28 16:23

  微量水分测定仪又被称为卡尔·费休水分测定仪,同类有水分测定仪、水分仪、水分计、水分检测仪、水分测量仪、水分分析仪。

 

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  微量水分测定仪主要应用于水分值含量较低的样品检测,经过近年来改进,大大提高了准确度,扩大了测量范围。


  微量水分测定仪试验结束后处理:


  (1)废液的处理


  将废液管、分子筛干燥管及专用瓶盖装在废液瓶上,通过自动给排液器将滴定池中的废液抽到废液瓶中。


  (2)滴定池的处理


  再次注入一定量的无水甲醇,利用搅拌清洗滴定池,然后将废液排出。重复此操作,以利于排净废液管中残留的废液。如滴定池中有大量残留物,请将滴定杯拆卸下来清洗,并晾干备用。


  (3)滴定管连接部分的处理


  定期清洁维护整个设备,尤其是滴定管接口部分,用无水甲醇或乙醇擦洗。滴定管的出液管一端,有防止渗液的迷宫,需要清洗,防止因堵塞造成的滴定管的损坏。


  注意事项


  1、仪器的安装场所


  (1)、仪器不得安装在有腐蚀性气体的室内,其腐蚀性气体可使仪器的电路部分腐蚀,缩短仪器的寿命。


  (2)、仪器不得安装在室温低于5℃或高于40℃的地方。


  (3)、仪器不得安装在阳光直接照射的地方。


  (4)、仪器不得安装在操作频繁的电气设备附近。


  (5)、仪器不得安装在湿度大的地方或自来水排出管的附近。


  (6)、仪器不得安装在超出规定电源波动的地方。


  (7)、每次自动加、排电解液或排油后,应及时用酒精清洗管路(将酒精分别置于电解液、阳极、阴极管处进行加、排液操作即可)。


  2、电解液的注意事项


  (1)在正常的测定过程中,每100ml电解液可与不小于1g的水进行反应,若测定时间过长,电解液的敏感性下降,应更换电解液。


  (2)阴极室中的电解液,如果在测定过程中发现释放出强烈的气泡或电解液被污染成淡红褐色,此时测量的再现性要降低,会使到达终点的时间加长,这时应尽快更换电解液。


  (3)滴定时间超过半小时,仪器尚不能稳定,此时停止搅拌,观察陶瓷滤板下部阳极上是否有明显的棕色碘产生,如果没有或产碘很少,则应更换电解液。


  (4)新更换的试剂为深褐色,进入样品测量时,仪器显示为过碘。此时是不能进行测量的,需加入适量的纯水来调整试剂平衡点。可先用50微升的进样器抽取10微升纯水注入。当试剂颜色明显变浅时,要注意控制进样量,直至进入过水状态。


  (5)不同生产厂家的试剂有不同的灵敏度,为了使测量结果更加真实有效,我们建议新试剂刚好进入过水状态后,再注入5微升纯水,仪器找到平衡点后,即可进行仪器标定和样品测量工作。


  (6)仪器使用间隔时间较长,在下次使用时,可多轻摇几下电解池瓶,使试剂更快地吸收瓶壁的水分,仪器进入平衡点会较快。


  (7)试剂应低温低湿保存,温度5—20℃,相对湿度不大于75%。


  3、测定的注意事项


  (1)测定时应在仪器显示“仪器已平衡”后,再点“启动”,注入试样。


  (2)把试样注入电解池时,液体进样器的针尖应插入试剂中,测样不应与滴定池的内壁及电极接触。


  4、硅胶垫的更换


  试样注入口的硅胶垫,长时间使用时,穿过硅胶垫的针孔收缩性变差使大气中的水分容易进入电解池而产生误差,这时应更换硅胶垫(见下图)。


  5、变色硅胶的更换


  干燥管里的硅胶由蓝色变至浅蓝色或粉红色时,应更换新的硅胶(更换时应注意不要将硅胶粉末装入干燥管中)。


  6、电解池磨口的保养


  大约一星期要转动一下电解池的磨口连接处,在不能轻松转动时,应重新涂上薄薄的一层真空脂(注意:真空脂不宜涂的过多,否则使其进入滴定池而造成测量误差),如果不这样检查,真空脂就会变硬,磨口连接处的零件可能拆不下来。因此要经常保养好,使它们便于拆卸清洗。


  7、电解池磨口粘结处理


  如果电解池磨口连接处牢固地粘结在一起,不易拆卸时,请按下程序拆卸:


  (1)排去电解池中的电解液,并冲洗干净。


  (2)在磨口结合处周围注入少量的丙酮,然后轻轻地转动磨口处零件,即可拆卸。


  (3)如仍不能拆卸,请将电解池放入2升的烧杯中,慢慢加入浓度为5%的氯化钾溶液侵泡,其液面位置见图一,必须十分注意,不要让测量电极﹑阴极室电极的引线套端头进入液体,侵泡约十几小时或24小时后,即可拆卸(此方法可重复进行)。