ICP光谱仪发射常见问题

发布时间:2018-06-22 11:54

  1、影响等离子体温度的因素
  载气流量:流量增大,中心部位温度下降;
  载气的压力:激发温度随载气压力的降低而增加;
  频率和输入功率:激发温度随功率增大而增高,近似线性关系,在其他条件相同时,增加频率,放电温度降低;
  第三元素的影响:引入低电离电位的释放剂(如T1)的等离子体,电子温度将增加。
  2、电离干扰的消除和抑制
  原子在火焰或等离子体的蒸气相中电离而产生的干扰。它使火焰中分析元素的中性原子数减少,因而降低分析信号。
  在标准和分析试样中加入过量的易电离元素,使火焰或等离子体中的自由电子浓度稳定在相当高的水平上,从而抑制或消除分析元素的电离。
  此外,由于温度愈高,电离度愈大,因此,降低温度也可减少电离干扰。
  3、试剂酸度对ICP-AES法的干扰效应主要表现在哪些方面?
  提升率及其中元素的谱线强度均低于水溶液;
  随着酸度增加,谱线强度显着降低;
  各种无机酸的影响并不相同,按下列顺序递增:HClHNO3HClO4H3PO4H2SO4;谱线强度的变化与提升率的变化成正比例。
  4、ICP-AES法中的光谱干扰主要存在的类型
  谱线干扰;
  谱带系对分析谱线的干扰;
  连续背景对分析谱线的干扰;
  杂散光引起的干扰。
  5、ICP-AES法分析中灵敏度漂移的校正
  在测定过程中,气体压力改变会影响到原子化效率和基态原子的分布;
  另外,毛细管阻塞、废液排泄不畅,会使溶液提升量和雾化效率受到影响;
  以及电压变化等诸多因素都会使灵敏度发生漂移,其校正方法可每测10个样品加测一个与样品组成接近的质控样,并根据所用仪器的新旧程度适当缩短标准化的时间间隔。
  6、ICP分析中如何避免样品间的互相沾污?
  测量时,不要依次测量浓度悬殊很大的样品,可把浓度相近的样品放在一起测定,测定样品之间,应用蒸馏水或溶剂冲洗之。
  7、ICP-AES法中,用来分解样品的酸,必须满足的条件
  尽可能使各种元素迅速、完全分解;所含待测元素的量可忽略不计;
  分解样品时,待测元素不应损失;与待测元素间不形成不溶性物质;
  测定时共存元素的影响要小;不损伤雾化器、炬管等。
  8、在ICP-AES法中,为什么必须特别重视标准溶液的配置?
  不正确的配置方法将导致系统偏差的产生;
  介质和酸度不合适,会产生沉淀和浑浊;
  元素分组不当,会引起元素间谱线干扰;
  试剂和溶剂纯度不够,会引起空白值增加、检测限变差和误差增大。

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