红外光谱分析制样方法

发布时间:2018-01-05 16:35

  在红外光谱分析的具体操纵中,对于固体样品,常用的制样方法有以下四种:

  1.压片法:是把固体样品的细粉,均匀地分散在碱金属卤化物中并压成透明薄片的一种方法;

  2.粉末法:是把固体样品研磨成2μm以下的粉末,悬浮于易挥发溶剂中,然后将此悬浮液滴于KBr片基上展平,待溶剂挥发后形成均匀的粉末薄层的一种方法;

  3.薄膜法,是把固体试样溶解在适当的的溶剂中,把溶液倒在玻璃片上或KB窗片上,待溶剂挥发后天生均匀薄膜的一种方法;

  4.糊剂法,是把固体粉末分散或悬浮于石蜡油等糊剂中,然后将糊状物夹于两片KBr等窗片间测绘其光谱。

  其中最常用的是压片法,但此法常因样品浓度分歧适或因电影不透明等题目需要一再返工。

  对于液体样品,常用的制样方法有以下三种:

  1.液膜法:是在可拆液体池两片窗片之间,滴上1~2滴液体试样,使之形成一薄的液膜。

  2.溶液法:是将试样溶解在合适的溶剂中,然后用注射器注进固定液体池中进行测试;

  3.薄膜法:用刮刀取适量的试样均匀涂于窗片上,然后将另一块窗片盖上,稍加压力,往返推移,使之形成一层均匀无气泡的液膜。其中最常用的是液膜法,此法所使用的窗片是由整块透明的溴化钾(或氯化钠)晶体制成,制作困难,价格昂贵,稍微使用不当就轻易破裂,而且由于长期使用也会被试样中微量水分将其慢慢腐蚀,到一定时候这对窗片也就报废了。

  现在采用溴化钾压片作片基,在得到同等效果图谱的情况下,降低了重新压片的次数,减少了清洗液体池和窗片的时间,避免了窗片破裂和损耗的可能性,而且此方法本钱很低。

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