用了那么久的固相萃取小柱,如何正确的固相萃取呢

发布时间:2018-07-30 10:34

  固相萃取是一种样品预处理技术,是由液固萃取和柱液相色谱技术相结合发展而来,主要用于样品的分离、纯化和浓缩,更能有效将分析物与干扰组分分离,减少样品预处理过程,操作简单、省时、省力。


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  固相萃取小柱应用:


  检测土壤中的有机污染物,如多环芳烃(PAHs)


  检测食品中的农药和兽药残留,如抗生素


  分析食品中的色素和糖分


  在进行离子交换前对水溶液进行脱盐


  固相萃取小柱特点:


  固相萃取小柱用于酸性,中性和碱性化合物的通用型吸附剂。


  高而稳定的回收率。即使柱床干涸,回收率也不受影响。


  高吸附容量。于硅胶相比,Oasis吸附剂的表面积增大2-3倍,容量因子大大提高,30mgOasisHLB的吸附容量,相当于100mgC18。


  杰出的批次间重现性


  良好的化学稳定性


  与各种自动化固相萃取装置兼容


  SPE技术基于液-固相色谱理论,采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、净化,是一种包括液相和固相的物理萃取过程;也可以将其近似地看作一种简单的色谱过程。


  SPE是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品溶液通过吸附剂,保留其中被测物质,再选用适当强度溶剂冲去杂质,然后用少量良溶剂迅速洗脱被测物质,从而达到快速分离净化与浓缩的目的。也可选择性吸附干扰杂质,而让被测物质流出;或同时吸附杂质和被测物质,再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。


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  固相萃取小柱工作操作步骤:


  针对填料保留机理的不同(填料保留目标化合物或保留杂质),操作稍有不同。固相萃取操作一般有四步:


  1.填料保留目标化合物


  活化----除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。


  上样----将样品用一定的溶剂溶解,转移入柱并使组分保留在柱上。


  淋洗----大程度除去干扰物。


  洗脱----用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。


  2.填料保留杂质


  固相萃取小柱固相萃取操作一般有三步:


  活化--除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。


  上样--将样品转移入柱,此时大部分目标化合物会随样品基液流出,杂质被保留在柱上,故此步骤要开始收集


  洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集,合并收集液。


  此种情况多用于食品或农残分析中去除色素。


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