毛细管色谱柱工作者须参考
发布时间:2018-04-03 14:021、在没有载气通过期,柱的固定液热分解较迅速,所以在柱箱(炉)升温前总是应该先通上载气(这与TCD操纵要求相似),柱箱冷却后才能把载气关上。
2、载气中若夹带灰尘或其它颗粒状物体就会导致柱迅速损坏,因此在载气进进仪器管线前需加净化器。(带填充剂的汽化室玻璃衬管必须留意不能带有微粒或灰尘吹出)
3、载气中的水分通过固定液的液膜吸附在柱管表面上,将取代或破坏固定液液膜,所以,固定液极性越强,越需要采用干燥的载气,例如:象OV-1、SE-30、SE-54、OV-101对载气干燥要求不高,而PEG20M、FFAP和SP1000对载气要求就很高。但在涂布于碳酸钡沉积层上的柱子情况就恰恰相反,涂极性固定液的柱子能经受含水样品的直接进样,而涂非极性固定液的柱反而不能经受含水样品。
4、对于那些能被氧化的固定液(如PEG20M、Caxbowax、FFAP等)对载气除氧也很重要,在N2和He中往往含O2较高,而H2中含O2少,所以,ECD-CS、FID-CS常用高纯N2作载气,TCD-CS用H2作载气,可用105催化剂常温下除O2。同时,停机使用时,应将排空端密封住,以防止空气中的O2对柱固定液的氧化作用。
5、在大多数情况下,柱的寿命与它的使用温度成反比。采用稍低些的温度上限,可明显进步柱的寿命,程序升温到较高温度所维持的时间短对柱的寿命影响较小。
①、聚二甲基硅酮类固定相:OV-1,SE-30(弹性体,OV-101,SF96,DC2000流体),使用温度上限为300C,但把温度上限改为280℃,可使柱子寿命明显延长。一般来说,弹性体类固定液比流体类更稳定些,SF96,DC200因含有较高水平的残留催化剂和不纯物,不宜作GC/MS分析。
②聚苯基乙基硅酮:SE52(弹性体,5%苯基),SE54(弹性体,5%苯基,1%乙烯基),DC10(液体,35%苯基),OV17(液体,50%苯基)实际上限250℃。SE-52、SE54在280时稳定性很好,常用于GC/MS分析,并能容纳超负荷的大进样量。苯基含量增加、稳定性要差点。
③聚氰丙基硅酮是极性强的硅酮固定液:OV225(液体,25%氰丙基,25%苯基),Silav10c、SP2340(液体,75%氰丙基),实际温度上限是250℃。
④聚乙二醇型(CarbowaxorPEG)固定液是乙烯氧化物聚合体的混合物,其名称反映了他们分子量变化范围的均匀值。Carbowax20000(腊状固体),FFAP(两终端都是对苯二甲酸的Carbowax20000),实际温度上限是220℃。
6、水、醇(尤其是甲醇)、二硫化碳这类的溶剂,有着非常强的置换固定液的能力,因此用于有意将相当大量的溶剂聚集在柱上(溶剂效应)的不分流进样法以及柱上进样法的溶剂,应根据它们对柱壁的吸附亲和力(或固定液被置换的可能性)小心的加以选择。(例如:甲醇不宜用于PEG20M,丙酮往往会引起引起硅酮降解。)
7、毛细管柱特点是高的柱效,但是必须清楚一般所测得的柱效不仅反映了柱的质量,而且还包括进样过程的整个系统的效率的总质量,也就是说,自样品进进系统的一瞬间开始到记录笔绘出色谱峰为止,每一个能影响峰的加宽或分离的因素,如进样器、柱的连接、辅助气引进位置、管路死体积、进样器内衬的毛病等等,都一定会影响柱效。
8、一根好的柱子,由于安装不当,可以造成理论塔板数降低,峰形增宽或拖尾、活性物质的吸附性拖尾或消失、灵敏度降低或组分分离不佳等等。
9、进样器与色谱柱连接方式:
①分流进样方式:分流点要求位于载气流速较高的区域。
②不分流进样方式:色谱柱不伸进进样器内,避免造成气流扫不到的区域,通常直接连接到进样器的末端。
③检测器与色谱柱出口端连接:对FID不仅插进深度要超过尾吹和H2气的进口,而且应尽可能将柱出口端插到FID的喷嘴下面1mm处为佳,对MicroTCD应插到TCD气体进口处为佳。可以改善轻度拖尾。
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