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液相色谱仪进样两次结果峰面积和高度差别大什么原因
发布时间:2015/4/1 13:00:00液相色谱仪两次连续进样所有峰的峰面积和高度不一致时,鲁创分析可进行如下方法:
1 如果进样体积为定量环体积的50%~200%,尽量避开该体积范围,进样体积小于定量环体积的50%或大于200%,即可以与进样流速和进样体积保持一致。
2 如果是10倍的定量环体积流体通过之前,即将手柄切换至取样位置,样品溶液并没有完全从定量环中冲洗完全,解决方法在进样状态保持更长时间。
3 如果是其它情况:充满定量环。手柄停在取样位置,注射器也在原位,压下柱塞:
① 如果是放空管连续泄露,在取样位置时,转子密封圈的端口交叉划伤会导致流动相漏进定量环,置换出样品溶液。确认方法是将5倍于定量环体积的样品溶液冲入定量环并立即注射,这样可以对整个定量环进行准确注射,观察峰。再次进样,过一段时间后切换至进样位置,使溶液有足够的时间漏入定量环并置换出样品溶液。
注射并观察峰,产生较小的峰证明有泄露,延迟时间越长,峰越小。解决办法是更换转子密封圈。检查定子面密封总成的陶瓷面,若有碎裂、破裂或六个孔有任一堵塞,就需要更换。
② 如果放空管不泄露,问题可能不是进样阀引起,检查针密封是否有效工作。如果有松动,分配的样品溶液就不能全部进入定量环,检查密封是否泄露。