纳米金属氧化物材料是近年来倍受人们关注的新型半导体材料。因其纳米颗粒的粒径极小、比表面积极大，而表现出截然不同于其他材料的声、光、电、磁、热力学等新的小尺寸效应，使得纳米金属氧化物成为功能化元件发展的基础，在光学、电子学、传感器、特殊催化、染料敏化太阳能电池等领域有重要的应用。

多年来，科研工作者们已经研究出多种制备金属氧化物纳米材料的方法，如：湿化学合成法、溶胶．凝胶法、气相沉积法、水热法和微乳液法等传统方法，以及微波法、静电纺丝法、超声波法、离子液体法、超临界法和磁控溅射法等新型方法。将两种方法的有机结合可以使纳米金属氧化物材料的制备方法得到了进一步的完善和发展。一般情况下，根据参与反应的原料状态不同，制备金属纳米氧化物颗粒的方法可分为以下3类：固相法、气相法和液相法。

1固相法

固相法是利用复分解原理，将反应物金属盐和氢氧化物按比例充分混合，生成易分解的固相前驱物，经多次洗涤、煅烧、研磨得到纳米粒子。该法工艺设备简单，反应条件易控制，产品产率高，成本低，环境污染少，但产品纯度低，粒度分布不均，易团聚。张永康等在室温下，将ZnS04-7H20和NaEC03粉末混合研磨，使其进行固相反应，通过远红外干燥得到碳酸锌前驱体，在200。C煅烧分解，经洗涤纯化后得到平均粒径为10nm的ZnO纳米颗粒。Tsuzukit等以ZnCl2和NaEC03为原料，通过逐渐添力NaCl颗进行固相反应，成功制备了粒径小于27 nm的ZnO纳米粒子。

2气相法

气相法又称为气相沉积法，是指直接利用气体或通过各种手段将物质转变为气体，使之在气态环境中发生物理变化或化学变化，在冷凝的过程中凝聚长大形成纳米粒子的方法。如化学气相氧化法是以氧气为氧源和载体，单质金属为原料，在高温氧气气氛下进行氧化反应制备纳米氧化物颗粒；喷雾热分解法是将金属盐溶液以雾状形式喷入高温气体中或用高温气体进行干燥，通过溶剂蒸发、干燥、热解和烧结等过程从而获得纳米氧化物粉体。该法具有粉体均匀、颗粒尺寸小、团聚少和细度可控等特点，但因其设备昂贵，成本高和产率低等缺陷，使得该法在目前仍处于实验研究阶段。

3液相法

液相法是以溶液为介质合成纳米材料，其相关的制备工艺流程较为成熟，在工业化方面，具有更强的技术竞争优势。该法较容易控制晶体的成长，从而调控颗粒的化学组成、大小及晶型，操作简单，成本低廉，产物纯度高，但因后续洗涤阴离子较为困难，容易引入杂质造成所得纳米颗粒纯度降低，影响其性能。液相法大致可分为以下几种方法

3.1沉淀法

沉淀法是利用复分解反应生成不溶性的氢氧化物、碳酸盐、硫酸盐和乙酸盐等，然后经过滤、洗涤、干燥、热分解得到纳米粒子，反应过程简单，成本低，所得颗粒的性能良好。是一种最为经济有效的制备纳米金属氧化物颗粒的方法。根据沉淀原理的不同，又可分为直接沉淀法、均匀沉淀法、络合沉淀法。

直接沉淀法：是使溶液中的金属阳离子直接与沉淀剂，如OH-1。、C2O4-2。、C03-2。，在溶液中发生反应，使金属沉淀物析出，再经过滤、洗涤等处理除去阴离子，在高温下煅烧得到纳米氧化物。

均匀沉淀法：是利用某一化学反应使溶液中的构晶离子由溶液中缓慢的释放出来，通过控制沉淀剂的浓度使沉淀均匀缓慢的生成。常用的均匀沉淀剂有尿素和六次甲基四胺，对于氧化物纳米粉体的制备，常用的沉淀剂是尿素，其水溶液在70。C左右可发生水解，生成NH40H起到沉淀的作用。如祖庸等采用均匀沉淀法，以硝酸锌为原料，尿素为沉淀剂，反应温度超过70℃，在溶液中均匀生成氢氧化锌沉淀，经煅烧得到了粒径为20.80 nm的ZnO纳米粉体。此法避免了直接添加沉淀剂而产生的局部浓度不均匀现象，从而控制粒子的生长速度，可获得粒度均匀、分子形貌和化学组成都均一的纳米ZnO颗粒。

络合沉淀法：络合沉淀法是发展前途的沉淀方法之一。该法是以金属盐溶液为原料，与氨水、EDTA等络合剂形成稳定的络合物，在温度和pH值条件发生变化后，络合物被破坏，金属离子重新释放出来，与溶液中的OH’或其他沉淀剂作用生成沉淀物，进一步处理后得到金属氧化物纳米粒子。该法产率高，处理量大，但工艺繁琐，因加入络合剂使成本提高。

3.2溶胶．凝胶法

溶胶-凝胶法是一种低温或常温条件下制备金属纳米氧化物的重要方法。该法是将原料配制成均匀的金属无机盐或金属醇盐前驱物溶液，溶质与溶剂经水解或醇解生成lnm左右的溶胶液，再通过长时间放置或干燥处理转化为凝胶，经热处理得到粒径窄、形态规则、分散性能好的纳米颗粒。该法的关键是制备微观尺寸均匀、可控、稳定的溶胶体系。崔若梅等在不同的W.O型微乳液体系中加入一定量的锌盐溶液和沉淀剂，制备出溶胶一凝胶液，经煅烧后得平均粒径为25nm的ZnO纳米颗粒，并对其性质进行了表征和比较，得到较优化的制备工艺，给制备不同粒径的纳米材料提供了参考。现在已有用该法制备Fe304、Ti02等纳米粒子的报道。Yu等在锌盐溶液中加入有机相甲苯和表面活性剂，在碱性条件下快速搅拌成微乳液，经干燥后制得粒径约10nm的ZnO纳米颗粒。此法装置简单、处理温度低、反应过程容易控制、粒度均匀可控，但成本费用较高，制备周期长，目前进入工业化生产存在一定的难度。

3.3水热法

水热法是在特定的反应釜中，利用高温高压的金属盐溶液使反应物质在水中的物理性质与化学性质发生了很大变化，通过控制高压釜内溶液的温差使溶液形成过饱和状态而析出晶体，再经过分离和热处理得到氧化物纳米粒子。水热合成可以直接生成氧化物，避免了一般液相合成方法需要经过煅烧转化为氧化物的这一步骤，极大的降低了团聚的形成，成为一种制备超细粉体的好方法。李汶军等以可溶性锌盐溶液和碱液为原料置于管状高压釜中，高温下迅速混合两种反应物，利用水热法使生成氢氧化锌的“沉淀反应”和生成ZnO的“脱水反应”在同一反应器内同时完成，从而得到粒度小、结晶完好的ZnO晶粒。此法可获得通常条件下难以获得的及纳米到几十纳米的粉体，结晶发育完好、粒度分布窄、团聚程度低，制备工艺相对简单。但是高温高压下的合成对设备依赖性比较强，设备要求高，且安全性能差。

3.4其他新方法

近年来，随着科研条件的发展和理论研究的不断深入，人们已开发了一系列制备金属氧化物纳米材料的新方法，如微波法、静电纺丝法、离子液体法、脉冲激光超疏水纳米氧化物的制备及性能研究烧蚀沉积法、频磁控溅射法等。这几种方法均可得到纯度高，粒径和形貌可控的金属氧化物纳米材料，但是制备工艺复杂，反应条件苛刻，对设备要求高，且成本高，使得研究仍处于实验室阶段，难于工业化生产。因此，无论是哪一种合成方法都还需要进一步的研究和完善。