研究表明，饮用水中包含的亚硝胺类消毒副产物，以亚硝基二甲胺（NDMA）为代表，具有强致癌性，潜在致癌风险远远高于三卤甲烷等其他消毒副产物。近日，清华大学环境学院国家环境模拟与污染控制重点实验室，从全国23个省、44个大中城市和城镇、共155个点采集了164个水样（包括出厂水、用户龙头水和水源水等），检测了其中9种亚硝胺类消毒副产物，在已检测的全部水样中NDMA含量，有些地区甚至超过了世卫组织推荐限值（100ng/L）。

关于亚硝胺检测，国外主要采用的是固相萃取（SPE）前处理质谱检测的方法。我国2016-10-01实施的HJ809-2016环境标准采取的是液液萃取小柱净化气相色谱-FID检测的方法，主要适用于测定地表水、地下水、工业废水、生活污水中亚硝胺的检测。在《GB/T 5009.26-2003 食品中N-亚硝胺类的测定》介绍了采用GC-MS测定四种亚硝胺类物质的检测方法。而我国尚未有针对亚硝胺类消毒副产物的水质检测标准和限量标准。

天瑞仪器一直致力于为客户提供更完善的解决方案，GC-MS 6800可用于检测水中亚硝胺类化合物的含量。

1 仪器简介

GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项技术，可广泛应用于环境保护、工业检测、食品安全等众多领域。

图1. GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图

2 实验部分：

2.1 参考标准

《HJ809-2016 水质 亚硝胺类化合物的测定 气相色谱法》、

《GB/T 5009.26-2003 食品中N-亚硝胺类的测定》

2.2 测试原理

水样经固相萃取柱浓缩、净化、洗脱后，氮吹定容到一定体积，过滤后样品经气相色谱分离后，用质谱进行检测。通过与待测目标物标准质谱图相比较和保留时间进行定性，外标法定量。

2.3主要仪器、耗材和试剂

GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪（江苏天瑞仪器股份有限公司）；

溶剂过滤器（4L,天津津腾实验设备有限公司）；

固相萃取装置（12位，Supelco）；

椰壳活性炭固相萃取柱（2g/6mL，上海安谱实验科技有限公司）

二氯甲烷（色谱纯, 默克化工技术（上海）有限公司）、甲醇（色谱纯，默克化工技术（上海）有限公司）、无水硫酸钠（分析纯，苏州强盛功能化学股份有限公司）、超纯水（Merck Millipore，Mili-Q）；

N-亚硝胺标准品2000ug/ml（上海安谱实验科技有限公司）：

N-亚硝基二正丁胺（CAS No：924-16-3,NDBA）、

N-亚硝基二乙胺（CAS No：55-18-5,NDEA）、

N-亚硝基二甲胺（CAS No：62-75-9，NDMA）、

N-亚硝基二苯胺（CAS No：86-30-6,NDPhA）、

N-亚硝基二丙胺（CAS No：621-64-7,NDPA）、

N-亚硝基甲乙胺（CAS No：10595-95-6,NMEA）、

N-亚硝基吗啉胺（CAS No：59-89-2,NMor）、

N-亚硝基哌啶胺（CAS No：100-75-4,NPip）、

1-亚硝基吡咯烷（CAS No：930-55-2，NPyr）

2.4仪器测试条件：

色谱柱：DB-624，30m×0.25mm×1.4μm；

柱箱程序升温条件：60℃（2min） 10℃/min 240℃（8min）；

进样口温度：240℃；气质接口温度：240℃；离子源温度：230℃；

载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0mL/min；

电离方式：EI；电离能量：70eV；

进样方式：不分流进样；进样量：1.0μL；

测定方式：TIC（FULL SCAN）定性（扫描范围：40-300 amu），SIM模式定量。

图2. 9种亚硝胺类SIM图

1.NDMA,2.NMEA,3.NDEA,4.NDPA,5.NMor,6.Npyr,7.NPip,8.NDBA,9.NDPhA

3 小结

GC-MS 6800测定饮用水中的亚硝胺类消毒副产物，方法稳定可靠，定性能力强，灵敏度高，能很好的满足测试要求。