差示扫描量仪(DSC)在胶粘剂和涂料行业的典型应用

发布时间:2017/3/23 10:01:00

差示扫描量仪(DSC)在胶粘剂和涂料行业的典型应用

 

一、     差示扫描量仪(DSC)的基本原理

差示扫描量热法(DSC)是在程序控温条件下,测量在升温、降温或恒温过程中输入到试样和参比物的热流量差或功率差与温度或时间的关系。提供物理、化学变化过程中有关的吸热、放热、热容变化等定量或定性的信息。

 

一般在DSC热谱图中,吸热(endothermic)效应用凸起的峰值来表征(热焓增加),放热(exothermic)效应用反向的峰值表征(热焓减少)

 

动态零位平衡原理:样品与参比物温度,不论样品是吸热还是放热,两者的温度差都趋向零。DSC测定的是维持样品与参比物处于相同温度所需要的能量差,反映了样品热焓的变化。

 

二、   差示扫描量仪(DSC)的应用范围

差示扫描量热法(DSC)广泛应用于塑料、橡胶、涂料、胶粘剂、医药、石油化工等不同领域,主要用于高分子材料的定性、定量分析,包括测试熔点、玻璃化转变温度、结晶度、熔融热、结晶热、纯度、反应动力学参数、比热、相转变温度、不同材料的相容性等。

 

根据DSC曲线,可以测定多种热力学和动力学参数,例如比热容、反应热、转变热、相图、反应速率、结晶速率、结晶度以及样品纯度等。

 

三、   差示扫描量仪(DSC)在胶粘剂和涂料行业的典型应用

1、 测量固化时间(固化速度):利用等温固化曲线,在特定温度下测定反应放热结束时间。

2、 选定固化温度:在程序升温条件下,确定固化温度及固化条件。

3、 测量固化反应放热:测定固化反应放热量,可以指导配方设计。

4、 了解特定温度下固化反应速率:ΔH-T曲线上,某点的的斜率可以清晰反映特定温度下的固化反应速率,可以指导配方设计。

5、 固化度(固化转化率)的测量:根据某个特定条件下的放热量和总放热量来计算固化度,对于固化体系及固化条件的选择有参考作用。

6、 产品质量一致性检验:将相同配方不同批次的产品DSC指纹图谱对比,容易发现产品质量的波动,有利于监控产品的质量。

7、 玻璃化转变温度(Tg)的测定:Tg是固化物从玻璃态转变为高弹态的温度。在Tg时,固化物的比热容、热膨胀系数、折光率、自由体积、弹性模量等物理参数都要发生突变,所以在配方设计时要考虑固化物的Tg。差示扫描量热法(DSC)可以根据比热容的变化来测定固化物的Tg点。

8、 固化物分解温度的测定:不同配方体现固化物的分解温度不同,差示扫描量热法(DSC)可以方便测试固化物的分解温度,体现固化物的热稳定性。

9、 原材料的质量监控:很多原材料的质量问题都能在差示扫描量热法DSC的图谱上反应出来,例如熔点、软化点、结晶度、水分含量、相容性、热分解温度、氧化分解温度等。可以根据材料的特性,利用差示扫描量热法DSC的高分辨率和高灵敏度,设计出多种监控原材料质量的测试方法和内控标准。

特别是对于潜伏性固化剂质量的监控,大多数厂家生产的潜伏性固化剂在化学组成和结构上不会提供明确的信息,所以质量监控比较麻烦,我们就可以差示扫描量热法(DSC)在程序升温的条件下观察DSC图谱,根据DSC图谱反应出来的相变、自反应热以及热分解温度等信息来监控潜伏性固化剂的质量。