微库仑硫含量测定仪测硫的原理和步骤

　　微库仑硫含量测定仪采用动态微库仑法原理设计而成，采用氧化法把样品引入裂解管反应，被测物转化为可滴定离子，由载气带入滴定池中滴定，测量电解滴定过程中所消耗的电量，依据法拉第定律，计算出样品的总硫含量。微库仑硫含量测定仪用于石油、石油化工、医药、卫生、环保、煤炭、地质、冶金、商检、质检、学校等生产、科研、监测领域中样品的总硫含量分析。　　微库仑硫含量测定仪测定硫工作原理：当系统处于平衡状态时，滴定池中保持恒定I3-浓度，当有SO2进入滴定池时，就与I3-离子发生反应： I3-+SO2+H2O → SO3+2H++3I- 电解池中的I3-浓度降低，测量电极对感受到这一变化，并将变化的信号输入库仑放大器，然后由库仑放大器输出一相应的电流加到电解电极对上。电解阳极电生出被SO2所消耗的I3-，直至恢复原来的I3-离子浓度：3I-  → I3-+2e 测出电解时所消耗的电量，据法拉第电解定律就可求得样品中总硫的含量。　　微库仑硫含量测定仪的操作步骤：　　1、点击“平衡"图标，测量偏压，偏压合适，点击确定，若偏压太低，等偏压达到要求，再点确定。　　右击“空白位置"选择标样分析，在条件单位转换中选择固体还是液体，硫还是氯，标样还是样品，“增益"为硫：100-500，氯：2000-2400，根据峰行选择，拖尾就增大，“积分点阻"视含量大小而定　　2、新鲜电解液冲洗过的电解池，偏压硫》120mV（氯》260mV），如达不到，需反复冲洗电解池。　　3、屏幕上会出现红色的基线，我们需要把偏压调到理想状态，（硫为120-160，氯为240-260，）点击软件上方的偏压，删除原始的偏压值，以每次降低10mV为基础，输入新的偏压值，点确定，每次确定基线会出峰，待基线走直，进行下，直至降到理想偏压。硫的偏压越高，灵敏度越高，氯的偏压越低，灵敏度越高。　　4、察看炉温是否升到预设值，若达到就可进行标样分析，选择需要的标准物质，在标样浓度栏和进样体积栏输入标样浓度和进样体积，用10uL进样针取8.4uL标样，放置于自动进样器上，点击“启动"，按下进样器前进按钮当峰形结束后，会显示转化率，重复2-3针，转化率误差不得超过8，点击结束，可保存也可不保存，选中合适的，确定。　　5、右击“空白位置"，打到样品分析，先反标标样，若合适，即可进行样品分析（分析未知样品时，应先取很小的进样量，以防样品含量过高，造成电解池饱和或石英管管积碳），若样品为气态时，先结束分析，在样品条件中选择气态即可。