测试样品的比表面的时候,如何取点,取点的原则是什么
发布时间:2016/11/3 13:57:00
在测试样品的比表面的时候,一般我们需要的就是BET多点法比表面积,但也不是任何样品都适合这种理论,(像纯微孔样品,在计算比表面的时候使用的理论是朗格缪尔理论。)所以需要关注 BET 理论是否适合我们测试的样品。一般现在我们使用的仪器,无论是进口的还是国产的,仪器上预设的压力点测量和计算范围(0.05-0.35)只适合大多数介孔样品,而不适合含有微孔的样品。看 BET 结果的同时,要判断取点范围和 C 常数是否合理。
1) 不要使用太低的压力点数据:过低的压力点数据还不足以形成单分子层,所以不能用于计算比表面。
2) 不要使用太高的相对压力点: 不正确的取点导致线性回归的相关系数差和 C 常数为负值。 BET取点上限可以很容易地通过单点 BET 值计算得到,但不是所有样品都是这样。一般我们测试要求相关系数要达到三个9,因为 常数 C 是表示的是吸附层上的吸附能,也就是 C 值表示吸附剂与吸附质之间相互作用的程度,所以C值必须为正值。
3) 某些样品单点 BET 计算找不到点,而是随压力上升而增加,这意味着在 P/P O 0.15 以下不会出现短的线性区域。如果这样,我们可以说 BET 方程不适用于这类特殊样品。
4) 根据长期的实践经验,建议比表面测定时,按如下范围取值计算(这些是只是长期测试得到的一些理论,可能会有一些特殊样品不太适合):
? 介孔材料: 常规比表面 P/P 0 0.05-0.3 之间 5 点
? 微孔材料: 比表面 P/P 0 0.005-0.05 之间 8 点
? 微孔和介孔材料:比表面 P/P 0 0.01-0.2 之间 8 点