半导体制造过程中会用到大量的不同种类的高纯电子化学品，包括液态和气态。

液态工艺用化学品主要有以下几类：酸、碱、溶剂。

电子级高纯试剂目前主要依赖进口（如：默克），一直存在成本高昂的问题。而近年由于全球供应链的不稳定，用户面临的除了高昂的成本，还面临着货期超长，无法满足生产线需求的困境。

在这里与大家共同探讨一种能自主制备高纯酸并能极大降低采购成本的方法——亚沸酸蒸馏提纯。

以美国Savillex DST系列亚沸蒸馏提纯设备为例 ，用户通常在几个月内即可收回购置成本，如果用酸量大，甚至在几周内即可收回购置成本。

通过亚沸酸蒸馏提纯可以将1ppb级酸提纯到10ppt级，完全可以达到市售进口高纯酸的标准。

以美国Savillex DST系列亚沸酸蒸馏提纯设备为例，将由DST系列亚沸酸蒸馏提纯设备对1ppb级HNO3、HF、HCL进行提纯后的纯酸送入半导体实验室进行检测（检测设备：Agilent 7500cs和8800 ICP-MS），从检测数据可看出，通过DST制备的高纯酸在质量上与市售商精致瓶装高纯酸（10ppt）是一致的，即使是第一次打开的市售酸。

通过对HCL的检测数据对比可以看出，Savillex DST亚沸酸蒸馏提纯设备制备的HCL的 Ni、Ti 和 As 含量明显较低，质量更优于市售高纯酸。

图例1，半导体实验室对经DST-1000提纯后的HNO3与市售高纯HNO3进行同步检测的对比数据

图例2，半导体实验室对经DST-1000提纯后的HCL与市售高纯HCL进行同步检测的对比数据

图例3，半导体实验室对经DST-1000提纯后的HF与市售高纯HF进行同步检测的对比数据

目前市面上有多款不同材质不同类型不同品牌的亚沸蒸馏纯化设备。

以主体材质来分，亚沸蒸馏纯化设备分为三类：PFA、PTFE和石英。

以温度来分，亚沸蒸馏纯化设备分为两类：小范围温区与超高温大范围温区。

以容量为分，亚沸蒸馏纯化设备的单个蒸馏罐体从最小仅几十毫升到最大4升。

以加热方式来分，有单一底部加热和环绕式加热。

以冷却方式来分，有水冷和自然冷却。

以下是一些在硅片加工中常用的酸及其用途：

1，HF 刻蚀二氧化硅及清洗石英器皿

2，HCL 湿法清洗化学品，2号标准液一部分，用来去除硅中的贵金属元素

3，H2SO4 清洗硅片；7份硫酸和3份30%的双氧水配制成piranhai溶液用于硅片刻蚀二氧化硅薄膜

4，H3PO4 刻蚀氮化硅

5，HNO3 刻蚀PSG，用氢氟酸和硝酸的混合溶液来刻蚀硅酸盐玻璃。

而根据半导体行业的特性，针对HF、HCL、HNO3，推荐使用以高纯PFA为主体，小范围温区，环绕式加热和自然冷却的亚沸蒸馏纯化设备；针对H2SO4，推荐以石英为主体的高温区段的亚沸蒸馏纯化设备。

为什么要选择以高纯PFA为主体的亚沸蒸馏提纯设备：

首先氟聚合物作为半导体制造业唯一可容纳和运输制造过程中使用的高纯度化学品的材料，可实现半导体制造需要的极高稳定性和纯度，通常使用的两种特殊类型氟聚合物：聚四氟乙烯（PTFE）和可溶性聚四氟乙烯（PFA）。由于PFA的分子结构允许熔融加工，可通过注塑成型等传统的单一工序工艺进行制造，使得PFA制品的表面粗糙度几乎无法测量，且成品不需要进行任何后道加工，杜绝引入污染。因此PFA比PTFE更能为半导体工艺化学品提供安全保障，更适用于半导体行业。PFA材料可在200度高温下保持稳定的性能。HF、HCL、HNO3的亚沸提纯温度均不超过90度，完全能够保证工作过程中性能稳定无杂质析出。

为什么要选择小范围温区的亚沸蒸馏提纯设备：

亚沸即意味着在酸液的沸点以下进行蒸馏，除了H2SO4需要在200摄氏度以上进行亚沸提纯，HF、HCL、HNO3的亚沸提纯温度均在90摄氏度以下，电子设备均存在一定的故障率，如果温度区间范围过大，一旦发生温度失控的故障，不仅仅是达不到提纯的目的，更有可能会引发不可估量的安全事故。小范围温区从设计源头上保证了设备的最高温不会超过90摄氏度，不仅有效保证提纯效果，更是最大可能避免安全事故的发生。针对H2SO4，则可以选择耐高温的石英亚沸蒸馏提纯设备。

为什么要选择大容量的亚沸蒸馏提纯设备：

这一点显而易见，因为半导体制程中使用的电子级化学品，不仅是实验室检测试剂，更是生产线上大量应用，只有提纯量大又快，才能满足生产的实际应用。以美国Savillex DST-4000为例，单次最大可蒸馏酸液为4L，可以在12小时内产出1L酸。

为什么要选择环绕式加热的亚沸蒸馏提纯设备：

环绕式加热的优势主要有2点：第一，比起底部加热，酸液受热面积大，升温快，蒸馏速度快；第二，待纯化酸液受热均匀，亚沸蒸馏讲究的是“掐头去尾”，只有整体受热均匀，温度均一，才能保证杂质在掐头去尾中被有效去除。

图例5 左图为沸腾状态下金属杂质通过沸腾、喷溅进入到蒸馏液体中；右图为亚沸状态下，可以看出金属杂质都保留在了原液中

为什么要选择自然冷却的亚沸蒸馏提纯设备：

首先要承认一点，自然冷却比起水冷收集方式来说，收集酸液速度相对较慢，但前文已提到过要快速，为何仍然不推荐水冷，反而推荐自然冷却呢？首先，自然冷却的设备对实验室装修条件要求低，不需要安装上下水，即使是一个成熟的实验室在运行期间添加设备，只需要准备出一个化学通风柜即可，完全不需要进行水路改造，省心省力省钱；其次，从纯净度考虑，配件越少，过程越简单，可能引入的杂质就越少，纯度是我们首先要保证的。以美国Savillex DST亚沸蒸馏酸纯化设备为例，通常1米5宽度的通风橱可以摆放3台DST-1000或2台DST-4000。

图例6 安装现场示例，图中设备为Savillex DST-4000

半导体制造过程中会用到大量纯电子化学品，包括液态和气态。持越简单越安全越纯净的原则，在此均不做推荐。

当然，还有另一个原因，就是成本。越复杂的功能设计，它的成本也随之增长。而用户最需要的是实实在在的纯度、效率还有经济效益。酸进行亚沸纯化的步骤往往需要2至3遍，为了保证纯净度和效率，节约大量的清洗时间，用户往往都是蒸馏几次就要购买几台设备，购买量大，差价就非常明显了。而用亚沸蒸馏提纯设备自制高纯酸来代替购买市售高纯酸的其中一个重要原因就是为企业节约成本。

因此选择一款合适的亚沸酸蒸馏提纯设备，是日后半导体湿法蚀刻工艺及硅片生产工艺、半导体制程高纯化学品、各环节半成品及成品产品质量检测的最佳选择。