仪器工作原理及主要性能指标

M278616扩散氢测定仪是以气相色谱热导方法测量焊缝金属扩散氢容量的仪器。该仪器 由两部分构成，即取样器和分析器。分析器为一气相色谱仪，以纯氩气作载气。待 测试样储于取样器的试样筒中，经过一定时间后试样中的扩散氢扩散出并保留在试样筒 中。用氩载气将试样筒中的气体载入气相色谱系统进行分离，分离出的氢气由热导池进 行检测，检测信号用微机进行处理、计算并打印出焊缝金属中扩散的氢气量（ml)。根 据测得的扩散氢的含量，按下式计算出焊缝金属试样（熔敷金属）中扩散氢的含量：

HDM＝Vs/(W2-W1) ×100

式中  HDM----熔敷金属中扩散氢含量（ml /100g）

VS------测得的扩散氢在标准状态下的体积量（ml） W1------试块重量（g ）

W2------试块和熔敷金属总重（g）

仪器的主要性能指标 灵敏度  0.001ml

精  度     ±0.01ml   （在 3mlH2 的范围内） 测定范围  0.01～3.00ml

分析时间      ～3min  （包括 N2 监测时间）

仪器结构

M278616 扩散氢测定仪由取样器和气相色谱仪(主机)构成.

1，取样器：是M278616扩散氢测定仪的取样装置,由试样筒和转换阀组成(见图 1).试样筒 和转换阀之间有通道连接.试样筒共有 5 个,每个试样筒可装入一个试样,其尺寸为

40×25×12(mm),其中四个储样筒各装一块试块，另一个装一块测定过的试块。仪 器校正时，校正用氢气经过这个试样筒进入这个色谱注。这是为了使仪器在校正 和分析时处于同样的气路状况，以提高分析的准确度。在收集试样中的扩散氢时， 转换阀处于将装有待分析试样的四个试样筒都关闭的位置上。分析时将取样器接 在主机上，待仪器稳定并进行校正后，转动转换阀即可将四个试样筒依次接入分 析器的测量气路中，分析其中由试样扩散出的氢。取样器保证有良好的气密

性。

1

5                2          3

4

1— 旋转把柄

2— 阀体

3— 阀座

4— 取样筒

5— 注射头

6                      6— 联接头

图 1  取样器示意图

2，主机（气相色谱仪）：  是专为扩散氢测定而设计的，仪器前面板上有两个接 头。在未和取样器连接时此接头与短路管连接以免空气进入仪器。主机可以和多套取样 器配用。通过校正阀的剂量腔（容积事先已测得并列入程序之中）向仪器中注入纯氢气 进行校正。气相色谱部分详见图 2。

6       7

3   4

12

1

5

15       16

8                                                           9

14

3

9

13

11

2

10

图 2 仪器气相色谱系统结构

1---高纯氩气   2---纯氢气  3---减压阀  4---稳压阀  5---干燥筒  6---

压力表  7---针阀  8---剂量阀  9---截止阀  10---取样器  11---干燥器

12---热导池  13---流量计  14---分子筛  15---比例阀  16---压力传感器

气相色谱仪的工作条件为:

载  气 ：氩气(纯度 99.99%以上),测量气路流量   250～300ml/min,参比气路流量

60～70ml/min。

分离柱 ： Φ 5×2500（mm），填充 30－40 目  分子筛。

检测器 ： 四臂钨丝热导池，电阻值 4×100Ω测量电流为 20～50mA。

3，微机（单片机）

本仪器采用 Inter 公司 MCS-51 系列 8031 芯片作为 CPU，信号前通道由 A/D 转换主 芯片 MC14433 捕获，并由其外围芯片驱动显示于 LED 表头（仪器面板中间上方四位表头）， 同时其转换结果送 CPU 进行处理，采样频率约为 5HZ。微机所支持的控制结构由用于提 示及显示中间结果的表头（即面板右侧上方的四位表头）和其下面的键盘构成，微机的 控制由对键盘的操作而得以实现。通过微机运算和处理的中间及终结果送其外设微型

打印机打出。该仪器测量电路框图见图 3。

通讯上位机        键盘       过程指示         信号指示

微型打印机

微型计算机                    模数转换

检测器输出

前置放大           零点        通道切换

图 3 仪器测量电路原理图

在校正和分析时计算机进行如下计算。

（1），将校正氢气的体积从现场气压和室温计算到标准状况。 V0＝P1V1/T1×T0/P0

式中 V0－－校正氢气（剂量腔在校正时注入的氢气）在标准状况下的体积（ml）。 P1－－现场气压（hPa）。 V1－－校正氢气在室温和现场气压下的体积，即校正阀剂量腔的容积（ml ）。 T1－－室温（K）。

T0－－273 K P0－－1013hPa

对于仪器来说，只要输入P1,T1两参数即可算出V0， 因其他参数及算法程序已被固化在 EPROM中。

（2），校正积分值的均值的计算。 F0＝∑Fi / i 式中F0－－校正积分值均值。

∑Fi－－所作每次校正积分值的总和。

i－－有效校正次数（i＝1～20）。

（3），计算被分析氢的体积 VH＝FH/F0×V0

式中VH－－被测取样器相应试样筒中扩散氢在标准状况下的体积。 FH－－被测取样器相应试样筒中扩散氢经微机检测计算出的积分值。

此公式是根据热导池在一定条件下其具有的线性工作区间推导而来的。

仪器操作过程

1，试样准备（详见国标 GB/T 3965--1995）

（1），将 3 个脱了氢的试块（中间试块 40x25x12mm）对在一起，用焊条（焊丝）在 其上焊一条缝（焊接时间一定〕，然后迅速浸入冰水（或流动的冷水）中冷却，然后擦 干水珠，将 3 个试块打断。

（2），取中间一个试块在酒精中清洗后吹干，迅速装入取样器的 1＃试样筒中（这 时转换阀柄指示 1＃位置），用氩气置换筒中空气，将转换阀转到 2＃位置。从焊接开 始到试样筒中的时间间隔越短越好，一般应不超过 60 秒。

（3），重复 1 和 2 项操作，在 2#，3#  和 4#试样筒中装入试样。将转换阀从 4＃位 置转到 0＃位置，在 0＃试样筒中装入一块分析过的试块。逆时针旋转取样器把柄一周，

使指示箭头指向 0#  筒（以使取样器的各个试样筒的气压接近常压）。

（4），取样器放入 45 恒温箱中保温 48－72 小时。（注意取样器一定要正向平放）

2，主机操作

（1），主机面板介绍（参见下图）

压力表   流量计    信号显示    过程显示

提示灯

剂量阀

键盘

电源开关

取样器连接头     氢气截止阀      微型打印机      电桥开关

4

图   仪器前面板

干燥剂      分子筛柱箱及连接头

稳压阀

氩气截止阀

电源

氢气进出口

氩气进出口

5

图   仪器后面板

（2），仪器分析操作

1. 钢瓶氩气经过大干燥筒接到氩气入口上。

2. 钢瓶氢气接到氢气入口上。

3. 取下分子筛柱箱在色谱柱管中装入刚活化过的 30－40 目 分子筛。

4. 在干燥管中装入刚烘干的高氯酸镁。

5. 将取样器接在取样器接头上。

67.. 电源线接在交流 220v 电源上。

打开氩气钢瓶并调节其上的减压阀，将输出气压调节到 0.2～0.25MP。

8．调节稳压阀使仪器前面板压力表指示在 0.1～0.12MP。使仪器前面板压力表指示

在 0.1～0.12MP。关闭氩气瓶减压阀，观察仪器前面板压力表 10 分钟压降不超过 0.01

MP，否则检查连接头漏气状况。

9．打开仪器后面板氩气截止阀，调节仪器内流量控制板上电位器 RP1 使流量计指示 氩气流量在 250～300ml/min,(出厂前已调好)， 打开氢气截止阀，调节氢气瓶减压阀。 以手触摸氢气出口，有轻微呲呲声和稳定不断的流量即可。关闭氢气截止阀。

10 .打开电源开关。此时微机开始运作，呈等待状态，控制表头显示‘P－－－’字 样（若出现异码，点按键盘‘系统复位’键），信号表头显示未接通电桥时的电路瞬时 输出值。

11 .合上电桥电源，等待 30～60 分钟，以使仪器电路上电及热导输出稳定，便可以 对仪器进行分析操作，其间需注意查看各个气路是否保持稳定。（这时信号表头显示接 通热导池时的电路输出瞬时值）

12. 按‘设定’键，对日期、气压、温度、测试初始序列号进行设定。‘d’、‘p’、

‘c’、‘n’依次代表这四个参数，以‘?’移位键选中，配合‘-  ’及‘ˉ  ’键即 可对参数进行修改调整，按‘确认’键表示微机确认参数。参数输入格式采用四位，例

如 9 月 8 日请键入 0，9，0，8 四数字键，不足四位的参数高位补上‘0 ’，气压单位 采用百帕（hp），温度单位采用摄氏度（℃）。如果仪器未设定参数，微机将按默认值 运算。仪器的默认值为‘01 月 01 日’、‘1013hp’、‘0020℃’、‘0001 号’。

13．按‘校正’键，以对仪器进行校正。程序将先检查电路信号是否归零，如果不 为零，控制显示表头会显示‘b－－－’字符，此时按下‘桥零’键并监测信号表头至 显示为零为止。这时控制表头会显示‘L－XX’字符（XX 代表校正次数序列号），打开 氢气截止阀，拉出计量器圆形把柄（此时氢气瓶中的氢气就会冲洗并注满计量腔）。经 过程序延时约 18 秒钟，控制表头出现‘P－XX’字样，这时关闭截止阀，推进计量腔把 柄，程序自动检测氢气的到来并在控制表头显示积分值，氢蜂过后约 4 秒钟仪器自动打 印出校正序列号和积分值，而后仪器进入‘p－－－’等待状态。可校正和其他操作。

（在次校正时仪器先打印设定的参数值）

14 .按‘测量’键可对取样器的各个取样筒中扩散出的氢气进行测量：旋转取样器 上方的转动柄至有待测试样的取样筒，待仪器信号显示稳定后按‘测量’键，微机系统 会对色谱峰进行自动检测并打印出结果。仪器在氢气色谱峰过后有闪动‘F---’字样， 检测取样器中是否有别的气体存在，用于判断此取样筒是否漏气。分析结束后仪器进入

‘p－－－’等待状态。（旋转方向 0?1、1?2、2?3、3?4 #）。而后旋转转动柄和 按‘测量’键可对其他取样筒进行测量。

15． 测量完毕后，将取样器转至 0 #位置。 关闭电桥电源，等待约 10 分钟，关闭 氩气截止阀和仪器主机电源，关闭氢气瓶和氩气瓶总阀及减压阀，从主机上取下取样器。

16．打开取样器的试样筒，取出试块，称重并按公式计算出熔敷金属中扩散氢的含 量。

操作故障疑难处理

1．为保证仪器的测量一致性和准确性，程序采用自锁方式，即设定?校正?测量 的不可逆。操作者要认真作好每一步。过程逻辑出错程序自动监测并以指示灯显示。

2．在校正和测量过程中，为保持积分，‘校正’及‘测量’键只对‘取消’ 键响应。如果操作有误或程序偶有判峰出错及较长时间未有氢气出现，按‘取消’键跳 出至等待状态。

3．开机时如果打印机盲打，点按键盘上的‘打印复位’键。在仪器操作过程中、 非打印时间里，打印机上的指示灯应一直亮着。如果仪器未完全将结果打印出来，在等 待状态按‘打印’键，打印机会将剩余数据打印出来。

4．注意在等待时间里监测热导池出的信号是否为零。

注意事项

1. 仪器工作环境温度为 15－30 度。（是有空调的试验室）

2. 仪器附近温度不要有大的波动，例如不要吹风，也不能有日晒。

3. 大干燥筒中装有 分子筛，用于气体分离及脱水。为保证良好的效果，分子筛 使用 3～6 个月后需重新进行活化。活化条件是将分子筛放在瓷器中在 500～550°

C 马弗炉中烘烧 2～3 小时。活化后即可再用。

4.干燥管中的高氯酸镁也会因吸湿而失效，2～3 个月可烘干或换成新的。将 吸湿的高氯酸镁放在瓷器中于 105°C 下烘 2～3 小时（注意升温一定要缓慢）， 可重复使用。

5.由于仪器需要用氢气，注意避免烟火。

6.未经培训的仪器操作人员在仪器出现电路或气路故障的情况下，切勿对仪器内部

器件私自进行调整。请直接与厂家联系。联系电话：（010）-62965544