Flow-Count TM For HPLC放射性检测器操作说明
发布时间:2014/3/18 12:26:00
Flow-Count TM For HPLC放射性检测器
操作说明
下列是翻译文件资料,如有错误请以英文说明书为准
翻译单位:
北京华瑞森科技发展有限公司
我购买了什么?
恭喜!那些为了编写有效性分析和应对乏味的预算委员会的接见而熬夜加班是值得的,因为您购买了该领域内的设备。Bioscan公司的Flow-Count,若再配备以合适的检测器,可以监控从到1 Ci (100 – dpm) 的柱式洗提液,适合根据实际应用的范围。Bioscan有专门的人员负责根据您的需要告诉您如何去设置。但是现在,我们希望就能解答您所有的问题。
它能干什么?
Flow-Count 是一款放射性色谱HPLC检测器,可与任何一种液体色谱系统兼容。它由一个基本单元,一个检测器,以及您所需要的一些配件组成。
检测器
Bioscan为Flow-Count提供了两种类型的检测器:
1. 标准光电倍增管(PMT)。由许多闪烁晶体组合而成。Flow-Count提供了高电压以驱动PMT并处理输出信号。
2. 固态PIN二极管。它可与闪烁晶体配合使用。Flow-Count提供标准低偏压(27伏)以供操作和处理输出信号。它的体积较小,却拥有很高的计数能力,在高放射性应用场合下可以使得空间和防护需求都降到。
两种类型的检测器可同时连接到同一台Flow-Count基本部件上。双部件可以从同一检测器中同时输出模拟和数字信号。专用的设置可以允许双PMT或双针脚二极管检测器使用。
更详细的资料:欲了解更多的关于检测器的描述,请参看附录1。
输出
Flow-Unit提供了两种类型的输出:
1. 模拟信号输出,可以使的系统可以很容易的与条形图记录器,积分器以及色谱数据系统相连接。您可以选择使用100mV或1V两种信号。
2. 数字脉冲输出,可用于任何一款标准测量系统或是提供了数据累计、存储、图形化输出以及积分功能的Bioscan公司的QC-2000
当收到包装箱后,我该做什么?
1. 检查货运包装是否完好无损。
2. 检查货物是否完整并且没有损坏。
货物受损,丢失,或者不是您所期待的?
请联系我们
1-800-255-7226(见附录4)
3. 旋转基座,为背面的仪器提供接口
4. 检查电压设置是否与当地的交流线路电压一致。如果不是,请参考附录2
5. 检查电源开关是否在关闭位置
6. 将电源线插入交流插座
7. 连接合适的检测器至PMT DET 1(SHV)或 DIODE DET 2(9-pin)输入
(务必检查电源开关是否处于关闭位置,否则您可能会损坏PMT检测器!!)
8. 连接RATE输出至合适的外部设备(记录器,积分器或数据系统)。它以模拟信号输出,并可选择100mV(199mV)或1V(1.99V)。
9. 连接脉冲输出端至合适的数字(TTL 5V)外部设备。
10. 设置DIP开关以控制电源和下面将介绍到的检测器设置。
11. 如果您购买的产品是双通道Flow-Count,为第二输出端重复第8,9,10步。
12. 将基座放置在您所需要的位置上。
13. 按下面的步骤测试您的检测器(请参考附属优化说明)
PMT/闪烁检测器
1. 接通交流电源线
2. 打开电源开关
3. 按住DISPLAY键直到HV被点亮
4. 检查供检测器使用的高电压是否被正确设置。我们在测试表中提供了电压设置。请参考附录3
5. 如果没有显示正确电压,按下DISPLAY键直到HV被点亮,并且调节HV ADJ直到显示了正确电压为止。
6. 按下DISPLAY键直到RATE被点亮
7. 按下DETECTOR直到PMT被点亮
8. 按下RANGE直到选中您所希望的范围
9. 按下INTEG TIME直到选中您所希望的积分时间
10. 使用校准放射源来检查RATE是否像预期的那样显示变化
11. 确认所有的外部数据处理设备都正常工作。
12. 关闭电源并将PMT/闪烁检测器放置在合适的位置。
PIN 二极管检测器
1. 接通交流电源线
2. 打开电源开关
3. 按下DISPLAY键直到RATE被点亮
4. 按下RANGE直到选中您所希望的范围
5. 按下INTEG TIME直到选中您所希望的积分时间
6. 使用校准放射源来检查RATE是否像预期的那样显示变化(注意,使用了超高速PIN二极管检测器的FC-3400需要一个强度相对大的放射源与之配合工作。计数速率与强度之比大约为100,000cpm 每20 mCi)
7. 确认所有的外部数据处理设备都正常工作。
8. 关闭电源并将PIN二极管检测器放置在合适的位置。
9. 注意,PIN二极管检测器对机械振动带来的颤噪非常敏感。他们应当被牢牢的固定住,并远离发动机等可能会产生振动的系统。
流动池室与防护措施
每一种流动池室检测器都可被设置用以监控连续流,其中使用了色谱柱中的出口管道以形成流动池室。流动池室的体积由下面的方程决定:
其中 V=体积
r=管道内径
h=流动池中的管道长度
例如:
使用12英寸的1/32”ID管道的流动池,其体积计算如下:
V=0.00917 cu in
V = 0.00917 x 16.387 = 0.15 ml
管道
Bioscan公司推荐您给所有的流动池装配使用1/16”OD x 1/32”ID管道。
FC-3100, FC-3200 与 FC-3600 适配器
FC-3100, FC-3200 与 FC-3600检测器都由一个适配器提供连接。如上图所示,它使得流动池与检测器可以配合协同工作。安装适配器的方法为,将适配器滑动过检测器窗口并用螺丝钉固定。一个两部分管道支架用来制作一个流动池,然后将适配器插入并固定在其中。
FC-3300, FC-3600, FC-3100 和 FC-3200 流动池
对于FC-3100和FC-3200,按下固定针脚用来释放管道支架。拆除管道支架,并卸下项圈和主轴。将管道在主轴上缠绕3-5圈。在此过程中请注意所使用管道的长度,并将项圈折回到适当的位置。按下固定针脚,替换管道支架并释放固定针脚。确保管道没有受限或连接。
FC-3300提供了一种类似的管道支架。一旦它被折断并插入到检测器井中,管道就可以从顶部退出。
FC-3400 与 FC-3500流动池
将管道穿过防护罩内部和检测器表面,并注意保护管道在检测器中的入口和出口,因为这会增加流动室体积,并可能导致峰值扩展。
FC-3600流动室
因为FC-3600主要用做检测高能beta(),微型吸收材料会阻挡管道和检测器之间的通路。因此,流动室的设计尽可能使得开阔空间化以保持流动室的管道在单层内旋转。这样就确保了从一个流动室中发出的辐射不会被其他管道层所吸收。
调节螺丝使得缠绕体积的高度与所使用管道的直径相匹配。管道会在单层内缠绕在流动室上。
注意,如果需要一个更大体积的流动室,缠绕体积必须被调整至可容纳两层,但从第二层中放射出的beta辐射会因为被层吸收而衰减。
防护器械
FC-3300检测器有自己特定的防护器械,而其他的都需要根据所使用的同位素和放射性级别来决定。
一个保护检测器的简单方法是建造一个用铅砖搭建的铅室,其中使用四块铅砖来构成地板,天花板以及墙壁。对于FC-3100和FC-3200,使用半块铅砖以阻挡检测器表面。而对于较小型的FC-3400和FC-3500,只需要在铅砖上钻出一个够检测器大小,直径约为1.5”的洞即可。
Flow-Count检测器家族
FC-3100 NaI / PMT
电压需求: 600-1000()伏
闪烁物: 1”直径*0.04”厚的NaI(Tl)
检测器: PM管1.5”直径,10阶,
检测几何: 2pi
推荐能量范围: 10-60 keV gamma
防护器械: 用户自行准备
标准本底: 200-300cpm
尺寸: 2”直径 x7”
重量: 1 lb
FC-3100闪烁探测器是一种低能量gamma检测设备,主要用于能量范围在10-60KeV的gamma(主要为I-125)辐射检测。窗口区域大约为5平方厘米,并且覆盖有薄塑料入射窗(14mg/cm2)。
FC-3200 NaI/PMT
电压需求: 600-1000()伏
闪烁晶体: 1”直径*1”厚的NaI(Tl)
检测器: PM管1.5”直径,10阶,
检测几何: 2pi
建议的能量范围:>60KeV gamma
防护器械: 由用户提供
标准本底: 1500-2000 cpm
尺寸: 2”直径*8”
重量: 1 lb
FC-3200闪烁探测器是一种高能gamma检测设备,主要用于能量大于60KeV的gamma辐射检测。窗口区域大约为5平方厘米,并且覆盖有一个10 mil的铝入射窗。建议您使用最厚为1英寸的防护设备,以使本底辐射降至200-400cpm。这款检测器在PET领域内常被用来做纯度分析。
向您推荐的检测器支架:FC-5101/推荐的流动池室:FC-5102
流动室体积可调的检测器铅防护(0.5”)支架:FC-5200
可调流动室:FC-5601
FC-3300 NaI / PMT
电压需求: 600-1000()伏
闪烁物: 1.5”直径*1.5”厚的NaI(Tl),井型
检测器: PM管1.5”直径,10阶
检测几何: 4pi
推荐能量范围: >20 keV gamma
防护器械: 铅,最薄0.62”
标准本底: 300-400cpm
尺寸: 12”x4”x5”
重量: 15 lb
FC-3300闪烁检测器是一款广域gamma检测器,其对125I的效率为75%。它的1.5” NaI (Tl)检测器在能量超过500keV时保证了检测效率。它有一个内建的铅防护体以减少环境中的本底辐射,并带有一个提供了4pi计数几何的井结构。同时,这款检测器也可用于PET领域。
建议搭配使用的流动池:FC-5301
可调流动室:FC-5601
FC-3400 PIN 二极管
电压需求: 20伏
闪烁物: 无
检测器: PIN二极管,4mm2
检测几何: 2pi
推荐能量范围: >25 keV gamma
防护器械: 由用户自备
标准本底: 0cpm(未防护)
尺寸: 直径1.5” x1.25”
重量: 0.2 lb
FC-3400 PIN 二极管检测器具有很高的计数速率能力和低灵敏度,可提供从>1mCi 到 1 Ci的线性脉冲计数能力。在需要脉冲计数的高辐射环境下,可以非常容易的进行防护。这款产品可产生大约5000 cpm/mCi
推荐使用的检测器支架和流动池:FC-5401
FC-3500 CsI / PIN 二极管
电压需求: 20伏
闪烁物: CsI (NaI) 1 x 1 x2 cm
检测器: PIN二极管,1 x1 cm
检测几何: 2pi
推荐能量范围: >100 keV gamma
防护器械: 由用户自备
标准本底: 100cpm(未防护)
尺寸: 直径2.5” x1.25”
重量: 0.2 lb
FC-3500闪烁检测器出于设计简洁考虑使用了PIN二极管。与FC-3400相同,这款产品可在高辐射环境下很容易的防护,而CsI (NaI)却使增加了的灵敏度维持在μCi级以下
推荐使用的检测器支架和流动池:FC-5401
FC-3600塑料/PMT
电压需求: 600-1000()伏
闪烁晶体: 1.7”直径*0.01”(0.25mm)厚塑胶
检测器: PM管1.5”直径,10阶
检测几何: 2pi
建议的能量范围:>30KeV gamma
防护: 由用户提供
标准本底辐射: 50 cpm
尺寸: 2”直径*7”
重量: 1 lb
FC-3600闪烁探测器是一种beta检测设备,主要用于检测32P以及其他高能beta辐射。闪烁晶体由一块1.7”直径*0.25mm的厚塑胶闪烁晶体组成。它可对beta辐射产生高功效,同时对gamma产生较低功效。窗口区域大约为11.6平方厘米,并且覆盖有一个较薄的铝化迈拉入射窗(0.8mg/cm2)。
向您推荐的检测器支架:FC-5101/推荐的流动池室:FC-5102
流动室体积可调的检测器铅防护(0.5”)支架:FC-5201
可调流动室:FC-5601
BIOSCAN 新品发布!
Flow-Count配件
HPLC放射性同位元素检测器
Bioscan为方便放射药剂的开发以及放射性质量控制,在Flow-Count中引入了两项新功能。
Flow-Count的扩展范围选项
扩展范围选项使得无需手动调节即可在放射性环境下大范围改变计数参数的梦想变为了现实。这意味着即使主要成份比其他部分要大10000倍,小型杂质峰值和本底辐射中的细小变化也会被有效监控。
扩展范围选项通过一个数模转换电路,将18位(256000级)的数据转换为0-1伏模拟输出信号。信号可被连接至任何一款标准色谱数据系统。该输出可保留从10mV到1V的真实信号。此范围对应于的检测率为60 – 6,000,000cpm,并且此扩展范围无需数字计数。您现有的色谱分析仪或积分器现在可以给您相同的范围而无需准备专门的数字软件和硬件。
扩展范围选项,可作为一个选项用在新款Flow-Count系统或作为您原有设备的一个升级。它既可以工作在单通道输出方式,也可工作在双通道方式。因此对FC-2000系统稍加设置即可使用这款产品。
新型铅防护流动池
这是另一款用来增强FC-3200检测器防护性能的Flow-Count配件。在HPLC和其他高放射性的色谱应用场合,必须消除检测器中的本底辐射。只有这样,才能在质量控制分析中提供准确稳定的杂质测量。
铅防护系统提供了一个最薄0.5英寸的铅,可在全部辐射能量为150keV的环境下完全防护NaI(Tl)检测器。从而它可为绝大多数的应用场合提供足够的防护,其中包括普通核医药同位素如99Tc,123I以及111In。而对于其他同位素,例如131I,和PET示踪剂,则需要添加额外的防护。
独特的流动池布置与添加了铅防护的检测器配合使用,可为您提供从几毫升到0.5mL的流动室体积选择。超小体积流动池对放射性在10-20 mCi/ml之间的标准放射性药物质量控制来说是相当理想的,因为它可在阻止检测器饱和时,提供了很高的时间分辨率和敏感度。
新款流动池延续了标准Flow-Count体积和易更换池室的设计。所有池室都由用户以标准HPLC管道设计制造。这种设计的管道既可以穿过狭缝以建立一个超小体积的池室,也可以被缠绕在线框上供系统使用。在使用了线框的情况下,体积大小在25 – 500 μl之间的池室可以被很轻松的制造出来。
注意:扩展范围选项和新型防护器械都可添加在现有的任何一款Flow-Count系统上。
订购信息
零件号码 描述
FC-5200 FC-3200检测器(1-in NaI)的铅防护器械和流动池室
FC-5200P FC-3600检测器(1.7”直径x0.25mm塑料闪烁物)塑料防护器和流动池
FC-6101 扩展范围选项,18位分辨率的模拟输出
BIOSCAN有限公司
4590麦克阿瑟大街
华盛顿 20007
电话(800)255-7226
传真(202)333-8514
您可信赖的仪器!
www.bioscan.com
开关的作用
一旦成功安装了Flow-Count基座和检测器,您就可以用前面板的开关来选择操作参数,可控制的内容包括,积分时间,范围,检测器任务,高电压(HV)以及高层鉴别器(ULD)。一系列的DIP开关控制默认设置,而后面板在频率和检测计数率保持固定比例的情况下,控制调整音频输出的音量。
注意:扩展范围模块使用的是从Flow-Count部件中输出的TTL脉冲。因此,它不受任何Flow-Count部件上积分时间或范围设置的影响。任何对RANGE和INTEG TIME的设置都不会影响到在Flow-Count上的显示和未被使用的模拟输出。
积分时间
积分时间在已测定放射能大小的环境下,控制模拟输出响应时间的改变。它有四种选项设置:1,2,5和10秒。这些时间与到达65%满刻度输出时间相对应,反映了计数速率的即时变化。
示例:
假定积分时间为1秒,满刻度模拟输出为1伏,由计数速率观察到的检测器从0到满刻度变化时间接近0秒。模拟速率输出在1秒之后从0伏变为0.65伏(满刻度的65%)。2秒后为0.86伏,5秒后为0.994伏。
选择合适的积分时间以使得速度和从色谱柱中洗提的峰值相匹配。较短的积分时间可更好的反映出峰值形状信息,但是因为小数字的累计,它们的也很有限。通常的规则是积分时间总应当小于峰值洗提时间的一半。
如果使用了扩展范围模块,积分时间会被该模块设置为6秒,而Flow-Count仅仅负责显示。但是可通过改变该模块内部板卡上的跳线,将积分时间被设置为1秒。
范围
范围有四种cpm设置项以供选择:20 kcpm, 200 kcpm, 2 Mcpm, 20 Mcpm。一旦确定了范围,输出电压就与实际计数速率除以范围的商成正比。选择的范围必须覆盖在指定色谱中的数据。
示例:
如果色谱中的峰值为300,000 cpm,并且该峰值希望在仪器的线性范围内被检测出来,则必须至少选择值为2,000,000 cpm的范围。
如果选择了值为2,000,000 cpm的范围,峰值的顶部会变平。因为如果超过2,000,000 cpm,Flow-Count相应将饱和。
在一些情况下,不能选择范围来检测线性范围的或峰值。
示例:
如果选择2Mcpm的范围,将会难以检测出小于1500 cpm(约为1V中的1.5 mV)的峰值。应选用200kcpm的范围来检测较小的峰值,但是较大的峰值会因为检测器饱和而呈现出平坦的顶部。
如果使用了扩展范围模块,范围可扩展至5位十进制数(18bit高的分辨率)。然而,有两种设置项可供选择,一个是100K CPM,另一个是12M CPM。Flow-Count仅仅负责显示,而模拟信号未被使用。
满刻度电压
满刻度电压用来提供外部数据处理设备的接口。这些设备可以是,实验室中的图表记录器,积分器或是计算机数据系统。标准选项为1V和100mV,用后面板上的DIP开关设置,见下文。同时也可根据专门的需求为您提供其他满刻度输出电压。
实际上,输出电压可被两个因子之一超出而仪器仍然操作它的线性范围。例如如果选择了一个1V的输出电压,从设备上读出的结果会是呈线性一直增加到2V,但是只有当外部数据处理设备可使用它时,这种扩展范围才有用武之地。
高层分辨器(ULD)
ULD可用前面板上介于0.1和5V之间的旋钮来设置。与固定的低层分辨器(LLD)配合使用,两者可以为只接受能量介于LLD和ULD之间的PMT/闪烁检测器提供一个能量窗口。而对于PIN二极管检测器,它只使用了LLD且没有能量区别。
如果高电压(HV)和ULD都被正确的设置,那么信号与本底辐射比就处于优化状态。这点对如125I等低能gamma辐射的低层计数尤其重要。一个标准的未防护1”x1”NaI(Tl)晶体,其正常本底辐射为1000-2000 cpm。而如果使用了最适宜的HV和ULD设置,本底辐射可降低到50-100 cpm,几乎不会对gamma辐射计数产生影响。至于优化的细节,请参看下文。
DIP开关
位于后面板的DIP开关(SW1)用来选择功能(详情见下表)。其中开关1-7被使用。按下为开,抬起为关。
范围:默认设置
范围 |
开关 #1 |
开关 #2 |
20 kcpm |
ON |
ON |
200 kcpm |
OFF |
ON |
2 Mcpm |
ON |
OFF |
20 Mcpm |
OFF |
OFF |
积分时间:默认设置
积分时间 |
开关 #3 |
开关 #4 |
1秒 |
ON |
ON |
2秒 |
OFF |
ON |
5秒 |
ON |
OFF |
10秒 |
OFF |
OFF |
满刻度电压:
满刻度电压 |
开关 #5 |
0-100mV |
ON |
0-1V |
OFF |
|
|
默认检测器:
默认检测器 |
开关 #6 |
二极管 |
ON |
PMT |
OFF |
音频输出:
音频 |
开关 #7 |
有效 |
ON |
无效 |
OFF |
如果Flow-Count是一个双工设备,它将备有另一组标号为SW2的DIP开关用来选择控制检测器2的下述设置:范围,积分时间以及满刻度电压。这些设置与上面描述的相同但是默认检测器和音频功能不能单独选择,因此只有开关1-5可用。
多刻度操作
除了提供模拟输出外,Flow-Count也为每一个检测到的事件提供了TTL兼容逻辑脉冲输出。当使用逻辑脉冲输出时,实际的数字计数速率累计可用计算机,多通道分析器或Bioscan的Quick-Count完成。
为记录Flow-Count的输出脉冲,计算机或多通道分析器必须可以接受长度为2秒的5V TTL脉冲。在多刻度模式下单个计数会根据计算机软件或分析器的设置累计一段时间。这些累计值可以被存储,绘图或分析来获得放射性色谱图并量化检测到的峰值。用同样的方法,一个积分器或色谱数据系统可以分析模拟计数速率信号。
相对于与模拟信号分析,数字多刻度分析的优点是数字化Flow-Count数据在一个较宽的技术范围内仍然会保持线性。而在相同的色谱分析过程中,使用计算机累计的从1,000,000 cpm到100 cpm的单个计数峰值都可被捕捉到。
Flow-Count的优化方法
下面的Flow-Count优化过程主要是出于对四点因素的考虑。
样本范围:
为定量的检测0.1%杂质峰值,系统必须在跨越3个数量级(0.1% 到100.0%)的情况下仍然保持线性。
刻度范围:
Flow-Count的线性刻度有下面两个因素决定:
1. 样本浓度的范围对检测器的范围
2. 数据系统使用的信号类型。模拟信号通常可跨越大约3个数量级,而数字信号可以跨越大约5个数量级(两种输出都可由Flow-Count产生)。
停留时间:
停留时间是样本在流动室中停留并由检测器观察到的时长。它由两个因素决定:流动池体积和流动相流动率。
1. 流动池体积应当足够小以使得两个峰值不会被同时检测出,但也应当足够大以允许检测较小的峰值。
2. 流动相流动率应当促进色谱分离,且在经过流动室时应留有足够的检测时间。
灵敏度:
两个因素使得本底噪声化以及灵敏度化。
1. 检测器隔离措施以及对管道的防护
2. 对高电压的优化和对高层分辨器的设置
对Flow-Count的一个最简单的优化方法可以通过放射性约为1,000,000 cpm的样本完成。峰值在0.1%,约为1,000 cpm的成分即可被检测出。
优化HV和ULD
1. 从检测器上去掉流动池装配
2. 将样本转移至一个密封管中,尽量使其滑入到检测器中。确保各项防护措施均已到位。
3. 按下RANGE键直到范围设置在2M MAX CPM。
4. 按下INTEG TIME键直到积分时间设置为5秒。
5. 按下DISPLAY键直到显示HV
6. 转动HV ADJ旋钮直到显示读数为500
7. 按下DISPLAY键直到显示了ULD
8. 转动ULD ADJ旋钮直到显示了值(4.8-5.2)
9. 按下DISPLAY键直到显示了RATE并记录该值。
10. 按下DISPLAY键直到显示HV
11. 顺时针转动ULD ADJ旋钮,并增加HV大约50
12. 按下DISPLAY键直到显示了RATE
13. 注意与第9步的观察结果对比,查看速率的增加情况
14. 转动ULD ADJ旋钮直到观察到了速率值
15. 按下DISPLAY键直到显示HV,然后使用HV ADJ降低HV直到速率降低10-15%
16. 按下DISPLAY键直到显示了RATE
17. 记录此时显示的速率值
18. 使用ULD ADJ降低ULD直到速率降低10-15%
19. 按下DISPLAY键以显示该同位素的HV和ULD值,并作记录
20. 从检测器中取出样本
驻留时间,范围设置,积分时间
1. 按章节流动池与防护所述,准备流动池
2. 将流动池布置到位
3. 在正常色谱条件下注入样本
4. 注意检测器的和峰值,因为他们需要色谱分解。
5. 当峰值经过流动池后,注意观察到的cpm值。
6. 检查基线并记录两峰值的开始和结束时间。
7. 驻留时间是峰值的开始与结束时间之差。
8. Flow-Count的积分时间是最窄波峰驻留时间的一半。为INTEG TIME选择最接近的可用值
9. Flow-Count的RANGE设置为下一个高于波峰的cpm值的设置。例如:如果峰值为300K cpm,那么RANGE应为2MCPM
10. 从上述方程式决定流动池的驻留体积
11. 准备另外一份放射性约为1Mcpm的样品,其容积以驻留体积计算。
12. 重复优化HV和ULD的过程
13. Flow-Count系统现在已经为同位素的检测优化完毕。
校准
系统现在已经可以被校准,使得与用户使用标准方法的过程保持一致。
问题的解决方案:
如果感兴趣的波峰未被观察到,对两管道间支撑轴旋转会增加检测器呈现出的样本量。如果管道长度改变,驻留时间、范围设置以及积分时间等设置过程应当重复进行。
如果波峰仍然没有被观察到,并且上面的化过程已重复进行,那么波峰有可能淹没在Flow-Count的管道中。
色谱系统有能力将您感兴趣的成分分解到足够细的程度。如果波峰之间保持时间的差小于驻留时间,那么Flow-Count可能会无法检测出两种成分。
如果您怀疑是波峰被淹没,请从检测器出口收集更小部分,大约为区域中跨越该波峰每5滴的间隔。这部分可被计数,其结果可被绘制成图。如果显示出了原本淹没的波峰,这两个选项也许应被研究。
1. 使用较小内径的管道在一定程度上可避免波峰淹没的情况出现。如果做出这种改变,驻留时间、范围设置以及积分时间的设置过程应重复进行。但这样做有可能导致系统背压增大。欲解决这一问题,请参考色谱系统手册。
2. 可对色谱系统进行改进以提供波峰间更好的分辨率。
附录1
检测器更详细的资料
FC-3100 NaI/PMT
电压需求: 600-1000()伏
闪烁晶体: 1”直径*0.04”厚的NaI (Tl)
检测器: PM管1.5”直径,10阶
检测几何: 2pi
连接器: SHV
建议的能量范围:10-60KeV gamma
防护: 由用户提供
标准本底辐射: 200-300cpm
尺寸: 2”直径*7”
材料: 铝
重量: 1 lb
FC-3100闪烁探测器是一种低能量gamma检测设备,主要用于能量范围在10-60KeV的gamma辐射检测。窗口区域大约为5平方厘米,并且覆盖有薄塑料入射窗(14mg/cm2)。
FC-3200 NaI/PMT
电压需求: 600-1000()伏
闪烁晶体: 1”直径*1”厚的NaI (Tl)
检测器: PM管1.5”直径,10阶
检测几何: 2pi
连接器: SHV
建议的能量范围:>60KeV gamma
防护: 由用户提供
标准本底辐射: 1500-2000 cpm
尺寸: 2”直径*8”
材料: 铝
重量: 1 lb
FC-3200闪烁探测器是一种高能gamma检测设备,主要用于能量大于60KeV的gamma辐射检测。窗口区域大约为5平方厘米,并且覆盖有一个10 mil的铝入射窗。建议您使用最厚为1英寸的防护设备,以使本底辐射降至200-400cpm。
FC-3300 NaI / PMT
电压需求: 600-1000()伏
闪烁物: 1.5”直径*1.5”厚的NaI(Tl),井型
检测器: PM管1.5”直径,10阶
检测几何: 4pi
推荐能量范围: >20 keV gamma
防护器械: 铅,最薄0.62”
标准本底: 300-400cpm
尺寸: 12”x4”x5”
重量: 15 lb
FC-3300闪烁检测器是一款广域gamma检测器,其对125I的效率为75%。它的1.5” NaI (Tl)检测器在能量超过500keV时保证了检测效率。它有一个内建的铅防护体以减少环境中的本底辐射,并带有一个提供了4pi计数几何的井结构。
FC-3400 PIN 二极管
电压需求: 20伏
闪烁物: 无
检测器: PIN二极管,4mm2
检测几何: 2pi
推荐能量范围: >25 keV gamma
防护器械: 由用户自备
标准本底: 0cpm(未防护)
尺寸: 直径1.5” x1.25”
重量: 0.2 lb
FC-3400 PIN 二极管检测器具有很高的计数速率能力和低灵敏度,可提供从>1mCi 到 1 Ci的线性脉冲计数能力。在需要脉冲计数的高辐射环境下,可以非常容易的进行防护。这款产品可产生大约5000 cpm/mCi
FC-3500 CsI / PIN 二极管
电压需求: 20伏
闪烁物: CsI (NaI) 1 x 1 x2 cm
检测器: PIN二极管,1 x1 cm
检测几何: 2pi
推荐能量范围: >100 keV gamma
防护器械: 由用户自备
标准本底: 100cpm(未防护)
尺寸: 直径2.5” x1.25”
重量: 0.2 lb
FC-3500闪烁检测器出于设计简洁考虑使用了PIN二极管。与FC-3400相同,这款产品可在高辐射环境下很容易的防护,而CsI (NaI)却使增加了的灵敏度维持在μCi级以下
FC-3600塑料/PMT
电压需求: 600-1000()伏
闪烁晶体: 1.7”直径*0.01”(0.25mm)厚塑胶
检测器: PM管1.5”直径,10阶
检测几何: 2pi
建议的能量范围:>30KeV gamma beta
防护: 由用户提供
标准本底辐射: 50 cpm
尺寸: 2”直径*7”
重量: 1 lb
FC-3600闪烁探测器是一种beta检测设备,主要用于检测32P以及其他高能beta辐射。闪烁晶体由一块1.7”直径*0.25mm的厚塑胶闪烁晶体组成。它可对beta辐射产生高功效,同时对gamma产生较低功效。窗口区域大约为11.6平方厘米,并且覆盖有一个较薄的铝化迈拉入射窗(0.8mg/cm2)。
附录2
线路电压和保险丝
线路电压
Flow-Count由用户所在地的线路电压供电。电压设置可在115V~50/60Hz到230V~50/60Hz的范围内改变。如有需要,按下面的描述操作。
1. 切断电源
2. 去除IEC连接器
3. 用一个小型螺丝刀将熔线盒从IEC连接器中取出
4. 抬起熔线盒上的固定头,并将其从保险丝固定器上拔出(见下图)
5. 取出两个旧保险丝。当从美国(3AG)保险丝更换为欧洲保险丝(5x20 mm)后,需要用钳子将接线处拧紧以保证可以固定更小直径的欧洲保险丝。
6. 插入两个新的保险丝
7. 转动固定器到合适的电压(115V或230V)并重新插入。
8. 重新从熔线盒后方插入保险丝并关上门。检查”窗口”中是否是希望得到的电压。
保险丝
Flow-Count的电源入口模块在两边都被熔合,所以需要两个保险丝。为了可以工作在115V,需要使用1/4 amp (.25A)的保险丝;为了可以工作在230V,需要使用1/8 amp (.125A)的保险丝。保险丝固定器必须接受美国和欧洲的标准保险丝。
请注意:酒精是经过核准的可清理Flow-Count的化学药品。任何其他溶剂会被Bioscan视为“未经认可的使用一种未核准的化学药品”行为。我们对此不提供任何质量保证。
Bioscan有限公司 4590 麦克阿瑟大街 华盛顿 20007 1-800-255-7226 www.bioscan.com
目前Flow-Count中的电源入口模块
用做115V~50/60Hz使用的装置
用作230V~50/60Hz使用的装置
移除保险丝固定器需要打开小门,并取出熔丝盒
为移除保险丝固定器,需要使用一个小螺丝刀
为了打开小门,仍然需要使用小螺丝刀
115V 230V
你要使用的电压应当在关门后在门的开口处显示。
附录3
出厂后的产品均为合格产品
检测器附属测试为您所选的Flow-Count检测器提供了标准操作环境和性能基线。如果您对操作这些检测器存在任何疑问,请对您的结果和测试结果进行对比检查。如果仍存在其他问题,请联系Bioscan技术支持中心。
附录4
如何维修
1年质保
从到货之日起,Bioscan提供对Mini-Scan产品材料和工艺缺陷为期一年的质保。在质保期内,Bioscan将会对证实存在缺陷的产品提供维修或更换服务。
客户责任
本质保服务并不适用于由用户误用,修改或操作在极端、危险的环境下引起的产品损坏。注意:强烈建议您仅使用酒精来清洁设备。
获取质保服务
要获得质保服务,客户必须首先从Bioscan服务部门获得返还物资授权(RMA)。在美国,客户必须为接受质保服务的产品预付运输费用,而Bioscan将会支付产品在返还给顾客途中的运费。对于非美国客户,您必须支付所有运费,关税以及其他税款。
在质保期后接受服务
在许多实际情况中,您可以向Bioscan服务部门致电诊断并解决问题。如果某部件需要返修服务,您需要从Bioscan服务部门获得返还物资授权,并将仪器送至服务部门。您应当在外包装上清楚的标明返还物资授权,并将原订购单的复印件一同寄回。
客户有责任确保当前没有任何的放射性污染。Bioscan保留拒绝向任何带有明显放射性污染级别的返修产品提供服务的权利。
附录5
技术支持
Bioscan应广大客户的需要,开发出了Mini-Scan扫描仪。我们渴望能为您提供技术支持。如果您有任何疑问,意见或是建议,请联系我们。
附录6
检测器测试
附属提供了您所选Flow-Count检测器的标准操作条件和性能基线。有关检测器的描述已在附录4中给出。如果您对检测器的操作或性能有任何疑问,请对比检查测试结果。如果仍存在其他问题,请致电Bioscan技术支持中心:1-800-255-7226 x 458.
BIOSCAN FLOW-COUNT 检测器:
检测器类型: ________________________
检测器序列号: _________________________
工作电压:_____________________ V
本地辐射的CPM:_____________________
日期: _______________________________
技术员: __________________________
BIOSCAN FLOW-COUNT 检测器:
检测器类型: ________________________
检测器序列号: _________________________
工作电压:_____________________ V
本地辐射的CPM:_____________________
日期: _______________________________
技术员: __________________________
BIOSCAN有限公司
附录7
下面几页详细解释了您所见到的不同符号,以及贴在Bioscan仪器上的CE标志,相信这会让您理解他们的含义。
1. PEM(电源入口模块)上的贴条是API序列号。它是ISO9002产品和制造许可。
API=Bioscan的OEM制造商;FC=设备模型(Flow-Count);00049=序列号
大的贴纸是国际保险丝符号,并附有每种电压下的额定信息。
? 115V~ = 115V (AC) 230~ = 230V (AC)
? T = 保险丝时间延迟
? 0.25A =设置在115~ (VAC) 250V下的保险丝的额定电流
? 0.125A =设置在230~(VAC) 250V下的保险丝的额定电流
这里的贴纸是在核准电压下的设备额定参数
? 115~,0.2A, 50/60Hz
? 230~,0.1A, 50/60Hz
Flow-Count参考手册
2. 如下图所示所有Flow-Count都会在PMT位置声明:“警告:严禁通电时连接/断开PMT”以避免损坏。这也是其他所有设备单元的操作准则。
除此之外,黄色贴纸为警告标志以提醒用户:增添或移除检测器时要倍加小心。
3. 在此处有一个“接地”标志
4. 需要说明的是,所有连接了高电压的内部板卡上都会贴有一个黄色贴纸
此处连接了高电压
Flow Count 参考手册
Flow-Count 配置
1. 基本Flow-Count 检测器配置
注意:
A 对双输出(FC-2000)型,检测器输出无需接入到相同的模拟或数字记录设备中
B PMT输入可以来自Mini-Scan检测器中--请参考Mini-Scan配置说明
2. 扩展范围模块和珍珠接口数据工具
注意:
A ERM(FC-6106)可用在所有系统中。每一个信号都需要一个模块。允许连接到标准色谱数据系统。
B PIDK(BC-6030)接受最多2路来自Flow-Count的数字输入以及2路来自UV或其他检测器的模拟信号。
3. PET代谢物 HPLC检测器(FC-4000)
注意:
A 只有FC-4000采用了与BGO检测器相一致的电路
B 脉冲输出可连接至ERM或PIDK
4. Flow-Count检测器,流动池以及固定器
每一款Flow-Count检测器都需要流动池和固定器,或者需要一个流动池与固定器的组合单元--见下表。
请根据应用场合选用Flow-Count检测器--放射类型,能量以及对流动相放射性的描述--请参考其他Bioscan文档以便您做出选择。
目录编号 |
检测器类型 |
流动池 |
固定器 |
组合流动池+固定器 |
注释 |
FC-3100 |
PMT/NaI(2mm) |
FC-5101 |
FC-5102 |
FC-5200 |
FC-5200包括12.5mm铅防护器 |
FC-3200 |
PMT/NaI(25mm) |
FC-5101 |
FC-5102 |
FC-5200 |
FC-5200包括12.5mm铅防护器 |
FC-3300 |
PMT/NaI(井型) |
FC-5301 |
|
|
FC-3300包括支架和防护器 |
FC-3400 |
PIN二极管 |
|
|
FC-5401 |
|
FC-3500 |
CsI/PIN二极管 |
|
|
FC-5401 |
|
FC-3600 |
PMT/塑料闪烁物 |
|
|
FC-5200或FC-5201 |
为防护Beta辐射的FC-5201塑料支架 |
注意:FC-5200包括两个允许广范围灵敏度的管道配置项
Mini-Scan配置说明
1. 基本Mini-Scan+Flow-Count配置:MS-1000+FC-1000=MS-1000F
注意:请参考Flow-Count配置中关于FC-1000的说明(扩展范围模块,珍珠接口数据工具)
2. 双Mini-Scan+Flow-Count配置:同时TLC和HPLC
注意:其他检测器组合也是可能的--请查阅Flow-Count配置中的FC-2000和FC-2000D
双BGO HPLC相合探测器
性能描述
Flow-Count
FC-4000
模拟输出:0.01, 0.1, 1 V
脉冲输出:TTL
高电压:0-1,000 V
尺寸:36 x 24 x6 cm
重量:2.5 kg
电源:110/220 V (50/60 Hz)
探测器
FC-4100
相合时间:< 1μsec
晶体:2个1 x1.5英寸BGO
灵敏度:100-200dpm
本地辐射(标准):0.3cpm
效率:25%(PET同位素)
关键特性
探测:
系统由一个提供了模拟和TTL输出Flow-Count基本部件,以及两个探测器部件组成。探测器又由两个安装在光电倍增管上的BGO晶体构成。
灵敏度:
特别设计的电路仅当相合事件发生时才产生一个计数。这使系统拥有了操作在高敏、低本底干扰环境下的能力。灵敏度可通过调节流动室体积做进一步优化。
应用环境
系统专门设计用来监控研究化合物和他们在血浆中、标有PET放射性同位素的代谢物。
安全性
探测器可工作在最多离基本部件12英尺远的地方。这使得防护更简单,并可由流动室支架提供支持。
兼容性
PET代谢物探测器可用来与任何一款HPLC系统配合使用。TTL输出可被多刻度系统利用,而模拟输出可与图表记录器、积分器和数据系统连接。Bioscan可提供完整的HPLC系统和窗口兼容性,以及数据捕捉软件。
低本底辐射- << 1 CPS
易于防护- > 2-inches of lead
高效BGO探测器– >50% for 511 keV
大容量流动室 - 最多500 uL
的数字化计数
Flow-Count PET代谢物HPLC探测器
特殊用法说明
Flow-Count PET 代谢物HPLC探测器(FCP)应当以类似于标准Flow-Count部件的方法来安装并操作。该部件的高电压高层分辨器设置的推荐操作方法如下:
S/N:_______________________________
HV:_______________________________
ULD:________max = 4.9 – 5.0 v________
注意:当连接或断开探测器时,必须首先关闭电源
特性:
1. 单速率 -- 每一个BGO探测器的单速率都可在二极管模式下被监控。可通过后面板上的拨动开关来选择被监控的探测器。在PMT模式下,相合速率作为输出。
2. 输出 -- 标准输出既可以是TTL脉冲输出,每个检测计数输出1脉冲;也可以是在前面板设置刻度的模拟输出(0-2伏)。要达到尽可能广的动态域和低噪声计数,建议您使用TTL计数软件包,如Laura Part No. FC-6000
3. 流动池 -- 流动池是一个用标准Teflon管道(1/16-inch,1.6mmOD)击伤的铝盘。被充分击伤的线轴可用来支撑液体体积为500-600 ul的标准(1/32-inch,0.8mmID)管道。流动池适合已插入了探测器的支架,这样他们可以尽可能的靠近流动室。
4. 防护器械 -- 为了得到的效果,建议您使用铅砖作为探测器和流动池的防护器。如果使用了标准铅砖(2x4x8-inch, 5x10x20cm),由5-6块砖建成的隧道通常足以减少本底辐射和“偶然”相合计数。
PET代谢物--双BGO HPLC 探测器
PET代谢物探测器 -- 双BGO HPLC 探测器
Bioscan BGO HPLC流探测器的灵敏度
下面的色谱图是对人类动脉血浆中[11C]-Harmine的分析(完成于 18/11/2003)。用大约10 mCi的放射性示踪剂注射60分钟后,血浆中总放射性浓度为74 nCi/g(衰减校正为注射的时间)并将5mL的血浆注射在HPLC柱(使用Hilton方法)。[11C]-Harmine的峰值出现在大约6.5分钟时,对应血浆中的浓度为10.6 nCi/g(校正后的衰变)。其中HPLC流速为2 ml/min,流动池的体积约为900 μL,并允许60分钟的注射时间,5mL注射量,以及约为7min的血液中[11C]-Harmine峰值的实时放射性处理。
PET代谢物探测器 -- 双BGO HPLC 探测器
用PET代谢物的双BGO相合探测器
进行HPLC图像研究
Seth D. Shulman, Bioscan,有限公司, 华盛顿, 以及 Henry VanBrocklin 和
James O’Neil, 劳伦斯伯克利实验室, 伯克利, CA
操作理论
一款专门为探测PET同位素的放射性-HPLC探测器已经制造并通过18F的化合物测试。系统由两个安装在1.5英寸光电倍增管(PMT)上的1英寸直径 x1.5英寸厚的BGO晶体,和为每个BGO/PMT探测器单元设置的放大电路,以及一个仅当在1ms窗口内检测到事件才产生一个计数的相合电路组成。
18F通过发射正电子衰减。而正电子与电子结合,湮没并想两个相反方向产生511 keV gamma射线。如果发射是来自两个探测器部件之间的区域,那么就很可能会检测到相合事件。但是对于来自此区域外部的事件或其他从标准实验室本底辐射中产生的gamma射线,则不会检测到相合事件。这样的结果是在检测贴有短半衰期的低级代谢物方面具有了非常低的本底系统辐射检测能力。
系统测试
要检测这一系统,必须使用以不同类型稀释的18F离子,这样其放射性峰值从100 pCi 到多于10 nCi都可被注射并顺利通过探测器。流速为标准实际流速用于代谢物研究的1.2 mL/min,而流动池体积大约为200 uL这样驻留时间约为10秒。另外,实际18F-m-酪氨酸色谱使用在伴有ESA HR-80儿茶酚胺酸性缓冲剂的20% MeOH溶剂环境下。
结果
仪器在范围测试中看起来已成线性。研究者应当可以完成更完整的PET代谢物的图像分析,其中包括那些标有半衰期仅为20分钟的11C。
对用于检测血浆中
2-β-carbomethoxy-3-β-(4-fluorophenyl)-[N-11C-methyl]tropane含量的
双BGO PET代谢物HPLC检测器的评价
Seth D. Shulman Bioscan 有限公司. 华盛顿
John Hilton Johns Hopkins 肿瘤研究中心, 巴尔的摩
标有放射正电子11C的PET化合物2-β-carbomethoxy-3-β-(4-fluorophenyl)- [N-11C-methyl] tropane( [11C]WIN 35428 ) 常用来对大脑不同区域进行约束研究。
因为半衰期仅为20.3分钟的11C,以及标准放射性HPLC系统检测到的相对较高的本底辐射影响,难以获得的方法。
专门为PET同位素设计的放射性HPLC探测系统被评价来尝试达到更可靠的量化。
操作理论
11C的通过发射正电子而衰减。正电子与电子结合,湮没并想两个相反方向产生511 keV gamma射线。专门设计的系统使用两块安装在1.5”光电倍增管上的1.5” 直径 x1.5”厚的BGO晶体,仅检测这些相合事件。每一个BGO/PMT探测器部件的放大电路和相合电路保证了仅当在每单元的100ns窗口中检测到事件才会产生一个计数。
不同体积流动池在探测器之间携带HPLC柱的洗提液。如果一个正电子来自流动池中,就很有可能检测到相合事件。但是对于产生在此区域外的事件,或对于其他本底中的gamma辐射,则不会检测到相合事件。这样的结果是在非常低的本底辐射系统(0.3cpm)具有检测标有短半衰期PET同位素的低级代谢物能力。
实验
血浆中[11C]WIN 35428的标准解决方案定制在初试浓度约为6000 dpm/ml的环境中。首先进行血浆的HPLC分析,并随着放射性衰减使浓度降低后检测代谢物探测器的灵敏度。结果规格化至初始状态,然后与已知11C的半衰期计算结果对比。
HPLC 系统
分析柱: Waters μBondapak C18 3.9 x300 mm
流动相: 1.4 ml/min, 40% acetonitrile的0.1M ammonium formate溶剂
捕捉柱: Waters C18 Sep-Pak 4.6 x19 mm
冲洗溶剂: 2 ml/min,1% acetonitrile的水溶剂
泵: Waters M45
注射系统: 4 ml 的Waters U6K
探测器: Bioscan双BGO PET代谢物探测器
数据处理: Bioscan Laura色谱系统
过程:
1. 血液通过离心分离约5分钟以分离出血浆,添加并完全混合的放射性标记的化合物。
2. 向注射器中装填4ml样本。
3. 从注射器中转移到捕捉柱中的样本需用水溶剂洗提4分钟。
4. 4分钟后,溶剂转换到流动相。
5. 从注射开始,监控色谱共9分钟
6. 大约为20,70,90,120分钟时间的注射样本会被进行相似的分析。
7. 可归于2-β-carbomethoxy-3-β-(4-fluorophenyl)-[N-11Cmethyl] tropane的峰值在每个色谱中被分析并记录下峰值高度。
结果
峰值2-β-carbomethoxy-3-β-(4-fluorophenyl)-[N-11C-methyl] tropane洗提大约7.5分钟。下面的图表总结了获得的结果。在第4页和第5页展示了获得的色谱实例
名称 |
时间(min) |
计算域 |
观察域 |
相合度 |
峰值高度 |
注射1 |
0 |
8453.0 |
8453 |
(标准) |
303 |
注射2 |
20 |
4271.0 |
4071 |
104.9% |
152 |
注射3 |
69 |
801.9 |
746 |
107.5% |
40 |
注射4 |
93 |
353.5 |
355 |
99.6% |
20 |
注射5 |
113 |
178.6 |
190 |
94.0% |
12 |
结论:
1. 对于峰值高度大约为本底的10倍的2-β-carbomethoxy-3-β- (4-fluorophenyl)- [N-11C-methyl] tropane的峰值区域,初始结果显示了计算结果与观察值之间良好的相合性。
2. 放射性等级峰值至少大约为2400dpm可以在探测器本底之上很容易的观察到(注射5)。
3. 大的信号-本底比(约为60:1)甚至在其级别指示峰值为250dpm时用此系统也可检测到结果。
4. 需要更深入的研究以确定这个探测系统的最限灵敏度。而对这个系统的研究正在Johns Hopkins肿瘤中心继续进行当中。
使用双BGO, PET代谢物HPLC探测器
对2-β-carbomethoxy-3-β-(4-fluorophenyl) - [N-11C- methyl] tropane的分析
使用双BGO, PET代谢物HPLC探测器
对2-β-carbomethoxy-3-β-(4-fluorophenyl) - [N-11C- methyl] tropane的分析
使用双BGO, PET代谢物HPLC探测器
对2-β-carbomethoxy-3-β-(4-fluorophenyl) - [N-11C- methyl] tropane分析的
峰值区域图以及高度v时间
中国区域销售及售后服务:
北京华瑞森科技发展有限公司